以下是使用安益谱 TQ9100 三重四极杆液质联用仪检测水质中 31 种全氟和多氟化合物（PFAS）的详细方法：

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

一、样品前处理

1. 样品采集：采集地表水、地下水和废水样品时，应使用清洁的聚乙烯瓶，避免样品污染。
2. 样品保存：采集后的样品应尽快分析，如需保存，应在 4°C 下冷藏，并加入适量的酸（如盐酸）调节 pH 值至 2-3，以防止样品中的化合物降解。
3. 固相萃取（SPE）：
• 样品预处理：取 1000 mL 水样，加入 5 mL 0.1% 甲酸调节 pH 至 3-4，同时加入同位素内标混合液（如 ¹³C₄-PFOA、¹³C₄-PFOS），涡旋混匀后静置 30 分钟，使内标与目标物达到分配平衡。
• SPE 柱活化与上样：采用 WAX（弱阴离子交换）固相萃取柱，依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。水样以 5 mL/min 流速过柱，利用静电引力与疏水作用保留 PFAS
• 淋洗与洗脱：用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗去除干扰杂质，氮气吹干柱床后，用 4 mL 甲醇（含 0.1% 氨水）洗脱目标物，收集洗脱液。
4. 浓缩与定容：将萃取后的样品通过氮气吹扫浓缩至近干，再用适量的溶剂（如甲醇 - 水 1:1，v/v）定容，过 0.22μm 滤膜后待测。

二、仪器分析条件

• 液相色谱条件：
• 色谱柱
• 柱温
• 流速
• 进样量
• 流动相
• 质谱条件：
• 离子源
• 喷雾电压
• 毛细管温度
• 雾化气（氮气）流量
• 扫描模式
• MRM 离子对选择
• 离子对切换速度
• 溶剂延迟

三、定量分析

1. 标准曲线法
2. 内标法

四、方法性能

• 线性关系与检测限：31 种 PFAS 在 0.1-100ng/L 范围内均具有良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.99。检测限低至 0.01ng/L，能够满足地表水、地下水和废水中 PFAS 的检测需求。
• 重复性与准确性：对同一批次的水样进行多次重复检测，计算各成分的相对标准偏差（RSD），结果均小于 5%，表明该方法具有良好的重复性。各成分的回收率在 90%-110% 之间，验证了该方法的准确性。

五、应用价值

1. 环境监测领域：可用于地表水、地下水、工业废水等不同类型水体中 PFAS 的常规监测，为《重点管控新污染物清单》的实施提供技术支撑。
2. 污染溯源研究：通过同步分析 31 种 PFAS 的组成特征与浓度分布，判断污染来源（如氟化工排放或消费品降解）。
3. 治理效果评估：对污水处理厂进出水进行 PFAS 监测，评估 Zn 基电絮凝等新型处理技术的去除效率。