单四极杆液相色谱质谱联用仪-安益谱单四极杆液相色谱质谱联用仪SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法
使用安益谱单四极杆液相色谱质谱联用仪 SQ910LC-MS 同时测定 7 种大环内酯类药物的方法：
方法概述
大环内酯类药物作为常用抗生素，其残留问题可能对人体健康和生态环境造成潜在风险。本方法通过优化样品前处理流程、色谱分离条件及质谱检测参数，实现了对 7 种目标药物的高效分离与精准定量，且在检出限、线性范围、精密度和回收率等关键性能指标上表现优异，满足食品、环境等基质中大环内酯类药物残留检测的需求。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：SQ910LC-MS 液相色谱 - 质谱联用仪；电子分析天平；高速离心机；涡旋振荡器；超声波清洗仪；固相萃取装置；氮吹仪。
- 试剂：7 种大环内酯类药物标准品（纯度≥98%）；甲醇、乙腈（色谱纯）；甲酸（质谱纯）；乙酸铵（分析纯）；超纯水（经 Milli-Q 超纯水系统制备）；空白基质样品（如空白鸡肉、空白鱼肉、空白水样等，根据检测对象选择）。
标准溶液的配制
- 配制 0.1μg/L-50μg/L 的混合标准工作液，用于线性范围和检出限的测定。
色谱条件
- 色谱柱
- 流动相
- 流速
- 柱温
- 进样量
质谱条件
- 离子源
- 检测方式
- 离子源温度
- 雾化气压力
- 干燥气流量
- 毛细管电压
- 各目标药物的 MRM 参数
方法性能验证
检出限（LOD）与定量限（LOQ）
- 在空白基质样品中添加低浓度的混合标准工作液，按照上述样品前处理方法和仪器条件进行测定，以信噪比（S/N）=3 时对应的浓度作为检出限（LOD），以信噪比（S/N）=10 时对应的浓度作为定量限（LOQ）。
结论
本方法具有检出限低、线性关系好、精密度高、回收率稳定等优点，能够满足食品（如畜禽肉、水产品）、环境水样等不同基质中 7 种大环内酯类药物残留检测的实际应用需求，为相关领域的质量控制和安全监管提供了可靠的技术支撑。
