三重四极杆液质联用仪-TQ9120三重四极杆液质联用仪关于检测水质9种邻苯二甲酸酯
一、实验部分
1.1 仪器与试剂
- 仪器：TQ9120 三重四极杆液质联用仪；固相萃取装置；HLB 固相萃取柱；0.22μm 有机相滤膜；Milli-Q 超纯水机。
试剂：9 种 PAEs 标准品（DMP、DEP、DIBP、DBP、BBP、DMEP、DEHP、DNOP、DnHP，纯度＞99%）；氘代内标 D4-DEHP（纯度＞98%）；甲醇、乙腈、甲酸（色谱纯）；超纯水。
1.2 样品前处理（固相萃取法）
- 样品预处理：取 100mL 水样，经 0.45μm 滤膜过滤，加入 50μL 内标工作液（10μg/mL），混匀；
- SPE 柱活化：HLB 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 超纯水活化，流速控制在 1 滴 / 秒；
- 上样与淋洗：水样以 3mL/min 流速过柱，用 5mL 5% 甲醇水溶液淋洗，抽干 30min；
- 洗脱与定容：5mL 乙腈分两次洗脱，收集洗脱液于氮吹仪上 40℃浓缩至近干，1mL 甲醇复溶，0.22μm 滤膜过滤后待检。
1.3 标准溶液配制
- 单标储备液：各 PAEs 用甲醇配制成 1000μg/mL，-20℃避光保存（有效期 3 个月）；
- 混合标准中间液：取各储备液用甲醇稀释至 10μg/mL，4℃冷藏；
- 混合标准工作液：用甲醇稀释中间液至 0.1、0.5、1、5、10、50μg/L，含内标 D4-DEHP 5μg/L，现配现用。
二、定性定量依据
2.1 定性判定
- 样品中目标物保留时间与标准品相对偏差≤2.0%；
- MRM 模式下，定量离子与定性离子丰度比同标准品相对偏差≤15%；
- 色谱峰信噪比（S/N）≥3。
三、方法性能与适用性
- 分离效果：18min 内实现 9 种 PAEs 基线分离，保留时间 RSD＜0.5%（n=6）；
- 灵敏度：方法检出限（MDL）0.002-0.008μg/L，定量限（LOQ）0.006-0.025μg/L，满足 GB 3838-2022 地表水限值要求；
- 准确度与精密度：空白水样加标回收率 82.3%-115.7%，峰面积 RSD＜4.5%（n=6）；
- 抗干扰性：HLB 柱有效去除水溶性杂质，MRM 模式精准过滤基质干扰，内标校正消除基质效应。
四、注意事项
- 实验全程使用玻璃器皿，避免塑料器具引入 PAEs 污染，器皿经甲醇浸泡 24h 后烘干备用；
- 固相萃取柱活化后需保持湿润，避免干柱导致吸附性能下降；
- 质谱离子源每运行 80 个样品后清洗，采用 50% 甲醇 - 水超声清洗喷雾针及离子源腔体；
- 标准溶液需避光保存，混合工作液室温放置不超过 8h。
