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单四极杆气相色谱质谱联用仪-单四极杆气相色谱质谱联用仪7700关于水质挥发性有机物的测定


以下是使用单四极杆气相色谱质谱联用仪 7700 参考《HJ 639-2012 水质 挥发性有机物的测定 吹扫捕集/气相色谱-质谱法》测定水质挥发性有机物的方法:

单四极杆气相色谱质谱联用仪-单四极杆气相色谱质谱联用仪7700关于水质挥发性有机物的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

仪器配置

  • 色谱柱:Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 或其他等效色谱柱。
  • 吹扫捕集装置:用于将水样中的挥发性有机物从液态水样品中吹扫出来并富集。
  • 高纯氦气及减压阀:作为载气。
  • 计算机:安装有适合的色谱和质谱操作软件,用于数据采集和处理。

方法原理

利用吹扫捕集装置将水样中的挥发性有机物吹扫出来并富集在捕集阱上,然后快速加热解析,将解析出的气体注入气相色谱进行分离,最后通过质谱检测器进行定性和定量分析。根据保留时间和质谱图与标准物质对比进行定性,采用外标法定量。

样品采集

按照 HJ 639-2012 中的要求进行水样采集。

样品处理

将采集的水样直接用于吹扫捕集,无需复杂的前处理步骤。

仪器分析条件

  • 吹扫捕集参数
    • 温度等参数需根据具体仪器和样品优化。
  • 气相色谱条件
    • 柱箱升温程序
    • 载气
    • 进样口温度
  • 质谱条件

定性和定量

  • 定性:根据保留时间和质谱图与标准物质对比进行定性。
  • 定量:采用外标法定量,通过标准曲线计算样品中各目标物的浓度。

方法验证

  • 线性范围与相关系数
  • 检出限与定量限
  • 精密度与回收率
    • 精密度
    • 回收率

注意事项

  • 在实际操作中,吹扫捕集的参数(如吹扫时间、温度、流量等)需根据具体仪器和样品进行优化,以获得最佳的富集和解析效果。
  • 由于水质样品的复杂性,在进行实际样品测定时,需考虑基质效应的影响。可以通过基质匹配校准等方法来补偿基质效应,提高测定的准确性。
  • 在进行挥发性有机物测定时,仪器的洁净程度对结果的准确性影响较大。因此,在更换样品或标准品时,需确保仪器系统的清洁,避免交叉污染。