单四极杆气相色谱质谱联用仪-单四极杆气相色谱质谱联用仪7700关于锂电池电解液中常见碳酸酯溶剂和添加剂的测定
一、方法概述
本方法针对锂电池电解液中碳酸酯类溶剂（EC、PC、DMC 等）及添加剂（VC、FEC 等），利用安益谱 7700 单四极杆 GC-MS 的高灵敏度特性（检出限优于 10fg），通过优化样品前处理与仪器参数，实现多组分同时定量分析，适用于电池研发及生产质量控制。
二、实验部分
（一）仪器与试剂
- 仪器：安益谱 7700 GC-MS，自动进样器，0.22μm 有机相滤膜。
- 试剂：
- 标准品：EC、PC、DMC、EMC、VC、FEC（纯度＞97%）
- 内标物：氘代碳酸乙烯酯（d₄-EC）
- 稀释剂：甲醇（色谱纯）、二氯甲烷（色谱纯）
- 载气：高纯氦气（纯度＞99.999%）
（二）样品前处理优化
- 稀释方案：
- 高浓度样品：二氯甲烷稀释 1000 倍（减少基质干扰）
- 低浓度样品：甲醇稀释 100 倍（提高溶解度）
- 净化步骤：稀释后经 0.22μm 滤膜过滤，直接进样 1μL。
三、方法学验证
（一）方法性能指标
四、关键优化要点
- 真空系统利用：开机 30min 内达工作真空（250L/s×2 抽速），缩短待机时间。
- 离子源维护：350℃高温烘烤清除残留，延长灯丝寿命（双灯丝自动切换）。
- 基质适配：高盐电解液优先二氯甲烷稀释，避免盐析出堵塞色谱柱。
