单四极杆液相色谱质谱联用仪-使用SQ910LC-MS同时测定7种大环内酯类药物的方法
一、方法原理
针对红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、罗红霉素、麦迪霉素、乙酰螺旋霉素、地红霉素 7 种大环内酯类药物（14-16 元环结构，中等极性弱碱性），采用萃取净化 - 单四极杆液质联用技术：
- 基质净化：食品样品经乙腈提取 - 正己烷除脂，水样通过 HLB 固相萃取柱富集，去除蛋白质、脂类干扰物；
- 分离检测：C18 反相柱梯度洗脱分离后，经 SQ910 电喷雾离子源（ESI+）电离，以选择离子监测（SIM）模式靶向捕获准分子离子峰；
- 定量方式：外标法或内标法（推荐红霉素 - d7）校正基质效应，实现痕量准确定量。
二、仪器与试剂
（一）核心仪器
- 检测主机：安益谱 SQ910 单四极杆液质联用仪
（二）关键试剂
（三）校准与测定
- 标准曲线：配制 0.5~200ng/mL 系列标准溶液，基质匹配曲线 R²≥0.998；
- 样品测定：空白与样品交替进样，每 20 针插入中间浓度校准点（偏差≤20%）；
结果计算：外标法公式：ρ = (A×ρ₀)/A₀（A 为样品峰面积，ρ₀为标准浓度，A₀为标准峰面积）。
关键注意事项
- 样品稳定性：-20℃冷冻保存，48h 内完成前处理，避免大环内酯类水解；
- SPE 柱操作：活化后保持柱床湿润，干燥会使吸附效率下降 30% 以上；
- 仪器维护：每周清洗离子源，每 200 针校正质量轴，减少离子抑制；
- 基质校正：高脂肪样品需采用基质匹配标准曲线，参照 GB 31650-2019 要求。
