实验原理

利用HLB固相萃取柱富集水质中痕量PFAS，经C18色谱柱分离后，通过安益谱TQ9120的电喷雾离子源（ESI）电离，以多反应监测（MRM）模式定量分析。该仪器的180°碰撞反应池可消除水质中腐殖酸等基质干扰，正负离子快速切换功能（＜10ms）适配31种PFAS的差异化电离需求，确保检测特异性与灵敏度。

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

仪器与试剂

• 仪器：安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪；Athena UHPLC C18色谱柱（2.1mm×100mm，1.8μm）；HLB固相萃取柱（60mg/3mL）；高速离心机（≥10000rpm）；氮吹仪（控温精度±1℃）。
• 试剂：31种PFAS标准品（纯度≥98%），包括全氟羧酸类（PFCAs）12种、全氟磺酸类（PFSAs）8种、氟调醇与衍生物11种；内标：¹³C₈-PFOA、¹³C₈-PFOS（纯度≥99%，100μg/mL）；甲醇、乙腈（色谱纯），乙酸铵（质谱纯），超纯水（18.2MΩ・cm）。

实验步骤

• 样品前处理：
• 取1000mL水样，加入20μL内标混合溶液（1μg/mL），调节pH至3.0。
• HLB柱活化：5mL甲醇→5mL超纯水，流速3mL/min。
• 水样上样：流速5mL/min，上完后用5mL 5%甲醇水溶液淋洗，抽干30s。
• 洗脱：5mL甲醇→5mL甲醇-二氯甲烷（1:1），收集洗脱液。
• 40℃氮吹浓缩至1mL，用甲醇定容，过0.22μm滤膜，取10μL进样。
• 色谱条件：采用优化的梯度洗脱程序，实现对31种PFAS的高效分离。
• 质谱条件

方法优势

• 高效分离：TQ9120搭载的高效液相色谱模块，采用高分辨率反相色谱柱，结合优化的梯度洗脱程序，可实现对31种PFAS的快速基线分离，整个分离过程可在15-20分钟内完成。
• 抗干扰与高灵敏度：180°碰撞反应池可消除水质中腐殖酸等基质干扰，正负离子快速切换功能适配31种PFAS的差异化电离需求，确保检测特异性与灵敏度。
• 宽动态范围与稳定性：具备10^6以上的宽动态范围，可同时适配高、低浓度样品的检测，无需频繁调整仪器参数或稀释样品；仪器的稳定性与重复性优异，对同一样品进行6次平行检测，31种PFAS的保留时间相对标准偏差（RSD）小于0.5%，峰面积RSD小于3%。

质量控制

• 空白控制：通过检测超纯水空白、试剂空白，排除水、有机溶剂、SPE柱带来的PFAS污染。
• 回收率验证：在实际水样中添加已知浓度的31种PFAS标准品，加标回收率稳定在80%-120%，符合水质PFAS检测的行业标准。
• 精密度与稳定性：对同一标准品溶液连续进样6次，31种PFAS的峰面积RSD均小于3%；对同一样品在不同时间（0h、12h、24h）检测，结果偏差小于5%，确保数据长期稳定。