小分子质谱仪-安益谱小分子质谱仪RGA6500的应用：小分子质谱与热重分析的联用技术
一、联用技术原理：质量变化与气体成分的同步解析
热重分析（TG）与 RGA6500 小分子质谱联用的核心是通过在线耦合系统实现样品热行为与逸出气体的实时关联，其技术逻辑如下：
- 质量动态监测：热重分析仪在程序升温过程中，以 0.1μg 级灵敏度追踪样品质量变化，捕捉热解 / 分解引发的失重台阶，定位关键温度节点；
- 气体实时捕获：样品热解产生的小分子气体经高温石英传输线导入 RGA6500；
痕量成分鉴定：RGA6500 采用电子轰击电离源将气体分子电离，通过四极杆质量分析器在 m/z 10-500 范围内扫描，以选择离子监测（SIM）模式靶向检测特征离子，结合 NIST 谱库匹配定性，外标法定量；
二、联用系统构成与核心配置
（一）核心仪器组件
（二）关键试剂与标准品
三、实验方法（以聚合物热解研究为例）
1. 样品预处理
- 取 10-20mg 聚合物样品（如聚苯乙烯），研磨至粒径≤100μm，均匀铺于氧化铝坩埚底部，避免样品堆积；
- 空白对照：空坩埚经相同升温程序检测，排除坩埚本底干扰。
2. 联用系统参数设置
- 热重条件：
- 升温程序
- 气氛
- 天平量程
- 质谱条件：
- 电离模式
- 扫描模式
3. 数据采集与分析
四、核心应用场景与实例
1. 聚合物材料热解机制研究
- 应用对象：聚苯乙烯、聚乳酸等聚合物的热分解路径解析；
- 检测价值：如聚苯乙烯热解时，RGA6500 在 350-450℃检测到苯乙烯（m/z 104）为主产物，对应 TG 曲线的主要失重台阶，证实解聚反应主导；500℃后出现甲苯（m/z 92），表明侧链断裂加剧；
- 技术优势：相比单独 TG，可明确失重对应的化学物种，避免 “只知失重不知成分” 的局限。
2. 能源材料热稳定性评估
- 应用对象：锂电池正极材料（如三元材料）、生物质燃料；
- 检测目标：热失控过程中释放的 CO、HF、VOCs 等危险气体；
- 实例：三元材料在 200-300℃出现微量 HF（m/z 20），对应质量损失 0.5%，提示电解液分解起始温度，为电池安全设计提供数据。
3. 环境污染物降解行为分析
- 应用对象：塑料垃圾、工业污泥的热处置过程；
- 检测价值：监测热解过程中二噁英（m/z 320）、呋喃（m/z 134）等有毒气体的生成温度与浓度，优化焚烧工艺参数。
五、方法验证与性能优势
- 灵敏度
- 时间同步性
- 精密度
- 特异性
