三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪检测食品中氯丙醇酯
安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪可用于检测食品中的氯丙醇酯，以下是基于该仪器的检测方法：
方法原理
食品中的氯丙醇酯需经碱水解和衍生化转化为可检测形态。样品中加入氘代内标后，通过甲醇钠溶液断裂酯键生成游离氯丙醇，经酸中和与基质分散固相萃取净化，再用七氟丁酰基咪唑（HFBI）衍生生成稳定衍生物。利用安益谱 TQ8100 的三重四极杆串联质谱系统，在多反应监测（MRM）模式下实现高选择性定性与定量。
仪器与试剂
- 仪器：安益谱 TQ8100 三重四极杆气质联用仪；高效气相色谱系统；涡旋振荡器；高速离心机；氮吹仪；固相萃取装置；旋转蒸发仪；0.22μm 有机相滤膜。
- 试剂：氯丙醇酯标准品；氘代内标；乙酸乙酯、正己烷、甲醇；盐酸、氢氧化钠；无水硫酸钠；衍生化试剂。
样品前处理
以植物油为例，采用“水解-衍生化-固相萃取净化”前处理流程：
- 样品称量与水解：称取 2.00g 植物油样品于 50mL 离心管中，加入 5mL 0.5mol/L 氢氧化钠甲醇溶液，涡旋振荡 1min，置于 60℃水浴中水解 30min。
- 酸化与萃取：冷却至室温后，加入 1mL 1mol/L 盐酸调节 pH 至 2-3，再加入 10mL 乙酸乙酯，涡旋振荡 2min，以 10000r/min 转速离心 10min，收集上层有机相。
- 衍生化：将合并的有机相置于旋转蒸发仪中浓缩至约 2mL，加入 50μL 七氟丁酰基咪唑（HFBI），涡旋混匀后置于 70℃水浴中衍生化 20min。
- 净化：向衍生化后的溶液中加入 5mL 正己烷，通过预先活化的 NH₂固相萃取柱，控制流速 1 滴/s。
- 浓缩定容：将洗脱液置于 40℃氮吹仪中吹至近干，用正己烷定容至 1mL，涡旋混匀后过 0.22μm 有机相滤膜，转移至含内标的进样瓶中，待 GC-MS/MS 检测。
仪器检测条件
- 色谱条件
- 质谱条件
方法性能验证
- 检出限（LOD）与定量限（LOQ）
- 线性范围与相关系数
- 精密度
- 回收率
该方法具有检出限低、线性范围宽、精密度高、抗基质干扰能力强的优势，可适配植物油、烘焙食品、油炸食品等多种食品基质，完全满足国内外食品安全标准对氯丙醇酯检测的技术要求。
