安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质 31 种全氟和多氟化合物的应用方法
一、实验部分
（一）仪器与试剂
- 仪器
- 全自动固相萃取仪；
- 超纯水机；
- 高速冷冻离心机；
- 氮吹仪；
- 聚丙烯容量瓶 / 离心管。
- 试剂
- 31 种 PFAS 混合标准品；
- 同位素内标混合液；
- 甲醇、乙腈；
- 乙酸铵；
- 固相萃取柱；
- 甲酸。
（二）实验步骤
1. 样品采集与保存
- 采集工具：使用聚丙烯采样瓶，采样前用样品润洗 3 次，避免使用含氟材质；
- 保存条件：水样采集后立即加入甲醇（每 100mL 水样加 5mL 甲醇）抑制微生物活性，4℃避光冷藏，24h 内完成前处理，7d 内分析完毕；
- 样品预处理：取 100mL 水样，用 0.45μm 聚丙烯滤膜过滤，弃去初始 5mL 滤液，收集后续滤液待净化。
2. 标准溶液配制
（1）储备液与中间液
- 取 100μg/mL 混合标准品 100μL，用甲醇定容至 10mL，配制成 1μg/mL 混合中间液；
- 取同位素内标液 100μL，用甲醇定容至 10mL，配制成 0.5μg/mL 内标中间液，4℃冷藏保存。
（2）标准工作液
移取混合中间液适量，用甲醇稀释成 0.01、0.05、0.1、0.5、1、5μg/L 的标准系列溶液，每 1mL 溶液中加入 10μL 内标中间液（内标终浓度 5ng/L），现配现用。
3. 固相萃取净化（SPE）
4. 色谱条件
- 色谱柱：安益谱 C18 柱；
- 柱温：35℃（恒温波动 ±0.5℃）；
- 流动相：A 相为 5mM 乙酸铵水溶液，B 相为甲醇，梯度洗脱程序如下：
0~2min：30%B→50%B；2~8min：50%B→90%B；8~12min：90%B；12~12.1min：90%B→30%B；12.1~15min：30%B；
- 流速：0.3mL/min；
- 进样量：10μL（进样针采用耐腐蚀合金材质）。
二、结果与讨论
（一）线性关系与检出限
将标准工作液按上述条件进样分析，以目标物与内标峰面积比（y）对浓度（x，μg/L）绘制标准曲线。
按 HJ 1205-2021 要求，以 3 倍信噪比（S/N=3）计算检出限（LOD），10 倍信噪比计算定量限（LOQ）。
（二）精密度试验
取 0.1μg/L 标准工作液连续进样 6 次，计算相对标准偏差（RSD）。
（三）加标回收率与基质效应
选取空白地表水样品进行低（0.2ng/L）、中（1ng/L）、高（4ng/L）三水平加标回收试验，每个水平平行 3 次。
（四）实际样品测定
采集某工业园区周边地表水、饮用水样品各 5 份，按本方法分析。
三、结论
本研究基于安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪 ，建立了水质中 31 种 PFAS 的检测方法。通过优化固相萃取与色谱质谱参数，结合仪器的 HESI-III 离子源与高稳定真空系统，方法线性范围宽（0.01~5μg/L，R²≥0.998）、灵敏度高（LOD 低至 0.05ng/L）、稳定性好（RSD≤2.8%），加标回收率符合标准要求。该方法可实现地表水、饮用水等多种水质基质中 PFAS 的精准定量，为环境监测、水质安全评估提供可靠技术支撑，且仪器的耐用性设计（喷雾针寿命≥500 次进样）显著降低运维成本。
