三重四极杆液质联用仪-安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪水中11种全氟化合物残留的测定
一、检测需求与标准适配性
全氟化合物（PFCs，如全氟辛酸 PFOA、全氟辛烷磺酸 PFOS）具有环境持久性、生物累积性，是水体优先控制污染物。相关标准（GB/T 5750.11-2023《生活饮用水标准检验方法 有机物指标》、EPA 537.1）要求水中 PFCs 检出限（LOD）≤0.005 μg/L，定量限（LOQ）≤0.01 μg/L，且需同时检测 10 种以上目标物。安益谱 TQ9120 凭借超高效色谱分离 + 三重四极杆精准定量技术，解决传统方法（如单 LC 或低分辨 MS）灵敏度不足、分离效率低的痛点，适配饮用水、地表水、工业废水等多场景检测。
二、全流程方法学设计
（一）目标物与混标配置
（二）样品前处理优化（固相萃取富集法）
针对水中 PFCs 痕量特性，采用 “固相萃取（SPE）- 浓缩定容” 流程，适配不同水体基质：
- 样品预处理：取 1000 mL 水样，用 0.1 mol/L NaOH 调节 pH 至 7.0±0.2（避免酸性 / 碱性基质影响 SPE 吸附），加入 10 μL 内标（终浓度 0.01 μg/L），混匀；
- SPE 富集净化：
- SPE 柱：WAX 固相萃取柱（60 mg/3 mL），依次用 5 mL 甲醇、5 mL 超纯水活化；
- 上样：水样以 5 mL/min 流速过柱，富集目标物；
- 洗脱：先用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗除杂，再用 6 mL 甲醇 - 5% 氨水（95:5，v/v）洗脱，收集洗脱液；
- 浓缩定容：洗脱液于 40℃氮吹浓缩至近干，用甲醇 - 超纯水（50:50，v/v）定容至 1.0 mL，过 0.22 μm PTFE 滤膜（避免滤膜吸附 PFCs），待测。
全流程耗时≤2 h，单批次可处理 24 个样品，富集倍数达 1000 倍，满足痕量检测需求
（三）仪器条件参数
三、核心性能验证（符合 GB/T 5750.11-2023 质控要求）
（一）关键指标表现（超纯水基质加标验证）
（二）性能优势与标准契合点
- 超痕量检测能力：LOD 低至 0.001~0.003 μg/L，远低于 检出限要求；
- 高分离效率：UPLC 短柱 + 梯度洗脱，11 种 PFCs 在 13 min 内完全分离，相邻峰分辨率≥1.5，无峰重叠干扰；
- 强抗基质干扰：MRM 模式结合内标校正，有效规避水中腐殖酸、表面活性剂等基质影响，地表水加标回收率稳定在 83%~101%，RSD＜6%；
- 高通量与稳定性：单样品分析时间 13 min，支持 96 孔板自动进样；24 h 连续进样（1.0 μg/L 标准品）RSD＜5%，仪器稳定性满足批量检测需求。
四、技术价值与国产化突破
安益谱 TQ9120 通过 “高效富集 + 超高效分离 + 三重四极杆精测” 的技术闭环，实现水中 11 种 PFCs 的痕量精准测定，检测成本较进口 UPLC-MS/MS 系统降低 40%，核心部件（高压输液泵、离子源、四极杆）国产化率 100%。该方法已在全国 40 余家环境监测站、第三方检测机构应用，未来可扩展至土壤、沉积物中 PFCs 检测，进一步覆盖 “水 - 土 - 生物” 全介质 PFCs 污染调查需求，为环境风险管控提供国产化技术支撑。
