一、引言

硝基呋喃类药物（如呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林）曾广泛用于畜禽及水产养殖中预防和治疗疾病，但其代谢产物在动物源性食品中的残留具有潜在的致畸、致癌和致突变风险。因此，建立准确、灵敏的检测方法对保障食品安全至关重要。本文利用 TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统，开发了一种同时检测 4 种硝基呋喃代谢物（AOZ、AMOZ、SEM、AHD）的应用方法，该方法线性良好、检测限和定量限均满足相关标准要求，可有效实现对硝基呋喃类代谢物的检出和定量。

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

二、实验部分

（一）仪器与试剂

仪器：TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统；超纯水系统；涡旋混合器；高速离心机；固相萃取装置（含 C18 固相萃取柱）；氮吹仪。

试剂与材料：

标准品：AOZ、AMOZ、SEM、AHD 标准品（纯度≥98%）。

试剂：甲醇、乙腈（色谱纯）；乙酸铵（分析纯）；超纯水。

样品：鸡肉、鱼肉、虾肉等动物源性食品，采集后于 - 20℃保存，待测。

（二）标准溶液配制

（三）样品前处理

以鸡肉样品为例，采用 “酶解 - 乙腈提取 - 固相萃取净化” 

乙腈提取

固相萃取净化

（四）仪器条件

三、结果与讨论

（一）方法线性范围与检测限、定量限

通过测定不同浓度的混合标准工作液，以目标物峰面积（A）对浓度（C）绘制标准曲线，结果显示 4 种硝基呋喃代谢物在 0.1 - 10.0μg/mL 浓度范围内均呈现良好的线性关系，相关系数（R²）均大于 0.998。以 3 倍信噪比（S/N）和 10 倍信噪比（S/N）分别计算检测限（LOD）和定量限（LOQ），AOZ、AMOZ、SEM、AHD 均满足我国相关标准对动物源性食品中硝基呋喃代谢物残留检测的要求，表明该方法具有较高的灵敏度，能够检测到极低浓度的硝基呋喃代谢物残留。

（二）方法回收率与精密度

选取空白鸡肉、鱼肉、虾肉等样品，分别添加低（0.1μg/kg）、中（1.0μg/kg）、高（10.0μg/kg）三个浓度水平的硝基呋喃代谢物标准溶液，按照上述前处理与检测方法进行加标回收实验，每个浓度水平平行测定 6 次。

（三）实际样品检测

将该方法应用于市售鸡肉、鱼肉、虾肉等动物源性食品的实际样品检测，共检测样品 30 份，这些检测结果为监管部门加强对动物源性食品中硝基呋喃类药物残留的监管提供了数据支持，有助于规范养殖行业用药行为，保障消费者食用安全。

四、结论

本文利用 TQ9120 超高效液相色谱串联质谱系统建立了同时检测 4 种硝基呋喃代谢物的应用方法，该方法线性良好、检测限和定量限低，回收率与精密度均满足实际检测要求。通过优化样品前处理流程与仪器条件，有效解决了动物源性食品基质复杂、目标物残留量低等检测难题，为食品安全检测领域提供了一种高效、可靠的检测技术手段，对于保障动物源性食品质量安全、维护公众健康具有重要意义。

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