安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定电子电器产品中的多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯
一、仪器概述
安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪凭借其高灵敏度、高选择性和良好的分离能力，成为测定电子电器产品中多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯的理想分析工具。该仪器能够满足 RoHS 指令中对这些有害物质的检测要求，为电子电器产品的质量控制和环境安全性评估提供有力支持。
二、检测方法
（一）样品前处理
- 邻苯二甲酸酯：参考《GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱 - 质谱联用法》，采用乙酸乙酯为提取溶剂，经索式提取，提取液定容后，用气相色谱 - 质谱法测定，外标法定量。
- 多溴联苯和多溴二苯醚：参考《GB/T 26125-2011 电子电气产品 六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》，采用甲苯为提取溶剂，经索式提取，提取液定容后，用气相色谱 - 质谱联用法分离进行定性分析。
（二）测试方法
- 进样模式：脉冲不分流进样；脉冲压力：20psi；脉冲时间：0.75min；吹扫流量：60ml/min；吹扫时间：1min；进样量：1μL。
- 色谱柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm。
- 色谱柱流量：1ml/min（邻苯二甲酸酯）或 3ml/min（多溴联苯和多溴二苯醚）。
- 柱箱升温程序：
- 邻苯二甲酸酯：60℃（1min）10℃/min 180℃ 5℃/min 250°C。
- 多溴联苯和多溴二苯醚：100℃（1min）30℃/min 340℃（4min）。
- 质谱进样口温度：280°C。
- 离子源温度：300℃（邻苯二甲酸酯）或 350℃（多溴联苯和多溴二苯醚）。
- 传输线温度：280℃（邻苯二甲酸酯）或 340℃（多溴联苯和多溴二苯醚）。
- 溶剂延迟：8min（邻苯二甲酸酯）或 2.5min（多溴联苯和多溴二苯醚）。
- 扫描模式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）。
- 扫描范围：
- 邻苯二甲酸酯：50~500amu。多溴联苯和多溴二苯醚：100~1000amu。
三、结果分析
邻苯二甲酸酯：10 种邻苯二甲酸酯化合物在 10mg/L 全扫描下均可检出，且分离度较好。校准曲线显示，不同邻苯二甲酸酯化合物检测线性均在标准线性范围内，且 R² 可达到 0.9995 以上。
多溴联苯和多溴二苯醚：17 种多溴联苯和多溴二苯醚在混标 5mg/L 全扫描下均可检出，且分离度较好。校准曲线显示，不同多溴联苯和多溴二苯醚检测线性均在标准线性范围内，且 R² 可达到 0.9995 以上。此外，安益谱 7700 GCMS 在相同浓度下对多次测量的结果具有一致性，且重复性良好。
四、总结
本方法采用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪来测定电子电器产品中多种多溴联苯、多溴二苯醚和邻苯二甲酸酯。该操作方法简单，测试结果准确可靠，线性范围宽，完全满足 RoHS 行业对管控物质的控制要求。
