安益谱 SQ910 LC-MS 在 7 种大环内酯类药物测定中的应用
在药物分析和质量控制领域，准确测定药物成分对于确保药品的安全性和有效性至关重要。大环内酯类药物是一类广泛使用的抗生素，其准确检测对于药物研发、生产和临床应用具有重要意义。本文介绍了一种使用安益谱 SQ910 LC-MS 单四极杆液质联用仪同时测定 7 种大环内酯类药物的方法，该方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现出色，满足检测应用的要求。
一、实验部分
（一）仪器与试剂
- 仪器：安益谱 SQ910 LC-MS 单四极杆液质联用仪
- 色谱柱：C18 柱（150 mm × 4.6 mm，5 μm）
- 流动相：甲醇（A）- 水（B），梯度洗脱程序：0-5 min，90%A；5-15 min，90%-70%A；15-20 min，70%A；20-25 min，70%-90%A；25-30 min，90%A
- 流速：1.0 mL/min
- 柱温：30°C
- 进样量：10 μL
- 质谱条件：
- 离子源：电喷雾离子源（ESI）
- 扫描模式：正离子模式
- 毛细管电压：3.5 kV
- 锥孔电压：30 V
- 源温度：120°C
- 脱溶剂气温度：350°C
- 脱溶剂气流速：600 L/h
- 锥孔气流速：50 L/h
- 碰撞气：氩气
- 多反应监测（MRM）模式：针对每种大环内酯类药物选择特定的母离子和子离子对进行定量分析
（二）样品处理
取适量药物样品，用甲醇溶解并稀释至适当浓度，过 0.22 μm 滤膜后上机分析。
二、实验结果
（一）线性范围与检出限
7 种大环内酯类药物在 0.1-100 μg/L 的浓度范围内均表现出良好的线性关系，相关系数（R²）均高于 0.999。检出限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比计算，所有目标化合物的 MDL 和 LOQ 分别小于 0.05 μg/L 和 0.15 μg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。
（二）精密度
在上述浓度范围内，7 种大环内酯类药物的保留时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别小于 0.05% 和 2.0%，说明该方法具有良好的重现性。
（三）回收率
通过在空白基质中添加已知浓度的标准品进行回收率实验，7 种大环内酯类药物的回收率在 85%-115% 之间，表明该方法能够准确测定样品中的药物含量。
三、结论
使用安益谱 SQ910 LC-MS 单四极杆液质联用仪同时测定 7 种大环内酯类药物的方法在检出限、线性、精密度和回收率方面均表现出色，满足检测应用的要求。该方法具有高灵敏度、高选择性和良好的重现性，适用于大环内酯类药物的质量控制和分析研究。
