安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪检测水质中 9 种邻苯二甲酸酯的方法研究
摘要
本文建立了一种基于安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪的检测水质中 9 种邻苯二甲酸酯的方法。通过优化样品处理和仪器参数，实现了对目标化合物的高灵敏度、高选择性检测，为水质监测和环境质量评估提供了有效的技术支持。
引言
邻苯二甲酸酯（Phthalates）是一类广泛使用的增塑剂，常用于塑料制品的生产。由于其化学性质稳定，难以自然降解，容易在环境中积累，对生态系统和人类健康造成潜在威胁。因此，对水质中邻苯二甲酸酯的检测对于环境监测和污染控制具有重要意义。本研究采用安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪，建立了检测水质中 9 种邻苯二甲酸酯的分析方法。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪，配备电喷雾离子源（ESI）。
- 试剂：9 种邻苯二甲酸酯标准品（纯度 > 99%），甲醇（色谱纯），水（超纯水）。
样品处理
取 500mL 水样，用 4% 氯化钠溶液饱和后，加入 10mL 甲基叔丁基醚（MTBE）进行液液萃取。萃取液经无水硫酸钠干燥后，用旋转蒸发仪浓缩至近干，再用甲醇定容至 1mL，过 0.22μm 滤膜后上机分析。
色谱条件
- 色谱柱：C18 柱（150mm×2.1mm，3.5μm）
- 流动相：甲醇（A）- 水（B），梯度洗脱程序：0-2min，90%A；2-8min，90%-80%A；8-12min，80%-70%A；12-15min，70%A；15-17min，70%-90%A；17-20min，90%A
- 流速：0.2mL/min
- 柱温：30°C
- 进样量：5μL
质谱条件
- 离子源：电喷雾离子源（ESI）
- 扫描模式：正离子模式
- 毛细管电压：3.5kV
- 锥孔电压：30V
- 源温度：120°C
- 脱溶剂气温度：350°C
- 脱溶剂气流速：600L/h
- 锥孔气流速：50L/h
- 碰撞气：氩气
- 多反应监测（MRM）模式：针对每种邻苯二甲酸酯选择特定的母离子和子离子对进行定量分析。
结果与讨论
线性范围与灵敏度
9 种邻苯二甲酸酯在 0.1-100μg/L 的浓度范围内均表现出良好的线性关系，相关系数（R2）均高于 0.999。检测限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比计算，所有目标化合物的 MDL 和 LOQ 分别小于 0.05μg/L 和 0.15μg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。
重现性
在上述浓度范围内，9 种邻苯二甲酸酯的保留时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别小于 0.05% 和 2.0%，说明该方法具有良好的重现性。
实际样品分析
对 5 个实际水样进行分析，按照上述样品处理方法处理后进样分析。在所有水样中，均能检测到不同程度的邻苯二甲酸酯污染，其中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）和邻苯二甲酸二正辛酯（DnOP）的检出率较高。例如，水样 3 中 DEHP 的浓度为 0.82μg/L，DnOP 的浓度为 0.56μg/L，其他邻苯二甲酸酯的浓度均低于 LOQ。
结论
本研究建立的基于安益谱 TQ9120 三重四极杆液质联用仪的分析方法，可实现对水质中 9 种邻苯二甲酸酯的高灵敏度、高选择性检测。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、重现性好等优点，适用于水质监测和环境质量评估。
