单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS关于锂电池电解液中常见碳酸酯溶剂和添加剂的测定方法研究
本文优化并建立了一种适用于安益谱 7700 气质联用仪的测定锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的方法。通过对实验条件的优化，实现了对多种目标化合物的准确定量和定性分析，为锂电池电解液的质量控制和性能研究提供了有力的技术支持。
引言
锂电池作为一种高性能的二次电池，在消费电子、新能源汽车等领域得到了广泛应用。电解液是锂电池的关键组成部分，其主要由有机溶剂、锂盐和添加剂组成。碳酸酯类溶剂是目前电解液中最常用的有机溶剂，常见的有碳酸乙烯酯（EC）、碳酸二甲酯（DMC）、碳酸甲乙酯（EMC）等。添加剂则用于改善电解液的性能，如碳酸亚乙烯酯（VC）、氟代碳酸乙烯酯（FEC）等。准确测定电解液中的碳酸酯溶剂和添加剂对于电池性能的优化和质量控制具有重要意义。
实验部分
仪器与试剂
- 仪器：安益谱 7700 气质联用仪，配备分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MSD）。
- 试剂：碳酸酯溶剂和添加剂的标准品（纯度 > 97%），二氯甲烷（色谱纯）。
样品处理
将锂电池电解液样品用二氯甲烷稀释 1000 倍，取 1μL 直接进样分析。稀释倍数可根据实际需求进行调整。
色谱条件
- 进样量：1.0μL
- 进样口温度：250°C
- 载气：氦气和氮气
- 分流比：20:1
- 色谱柱：HP-5ms UI
- 柱流量：1.2mL/min
- 柱温箱温度程序：40°C 保持 3min，以 10°C/min 的速率升至 160°C，保持 5min
- 检测器温度：250°C
- 空气流量：400 mL/min
- 氢气流量：30mL/min
质谱条件（如使用 MSD）
- 溶剂延迟：2.3 分钟
- 电离模式：电子轰击（EI）
- 离子源温度：280°C
- 四极杆温度：150°C
- 接口温度：250°C
- 检测范围：35-450 amu
结果与讨论
线性范围与灵敏度
目标化合物在 10-500mg/L 的浓度范围内表现出良好的线性关系，相关系数（R2）均高于 0.9996。检测限（MDL）和定量限（LOQ）基于 3 倍和 10 倍信噪比计算，13 种目标化合物的 MDL 和 LOQ 均分别小于 0.5mg/L 和 1.60mg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。
重现性
在上述浓度范围内，目标化合物的保留时间和峰面积相对标准偏差（RSD）分别小于 0.04% 和 1.50%，说明该方法具有良好的重现性。
实际样品分析
对 7 个实际锂电池电解液样品进行分析，稀释后进样分析，检出的目标化合物具有良好的峰形、分离度和重现性（RSD < 1.5%）。例如，样品 7 的色谱图显示了 DMC、EMC、DEC、FEC、EC、DTD 和 PS 等主要成分的色谱峰，且各峰无干扰，保留时间与标准溶液一致。
结论
本文建立的基于安益谱 7700 气质联用仪的分析方法，可实现对锂电池电解液中常见碳酸酯类溶剂和相关添加剂的准确定量和定性分析。该方法具有线性范围宽、灵敏度高、重现性好等优点，适用于锂电池电解液的质量控制和性能研究。
