单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700 气质联用仪测定五氯苯硫酚方法
TSCA (Toxic Substances ControL Act ) 有毒物质控制法，是美国国会于 1976 年颁布 的一部管理、控制有毒物质生产和使用的专门立法。美国环境保护局(EPA)负责落实 TSCA 对化学品的管控，美国环境保护总局（EPA）于 2021 年 1 月 6 日在联邦公报上发布了 TSCA 五种具有持久性，生物累积性和有毒（PBT）物质的最终规则。五种物质分别为十 溴二苯醚（DecaBDE）、异丙基化磷酸三苯酯（PIP）、五氯硫酚（PCTP）、六氯丁二 （HCBD）、2,4,6 三-叔丁基苯酚（2,4,6-TTBP）。TSCA 物质限制要求如下：
这些要求已于 2021 年 2 月 5 日正式生效，并将于 3 月 8 日日期逐步实施。为此我们 建立了安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪测定五氯苯硫酚的方法。优化了色谱柱进样口温 度、升温程序、进样方式、离子源温度等条件。Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及 特征离子对五氯苯硫酚标准品进行定性，Sim 扫描方式外标法定量。我们研究了五氯苯硫 酚浓度与峰面积的关系，发现线性关系良好，多项式二次拟合更合理。我们测试了多个不 同浓度样品的重复性，相对标准偏差均较小，仪器稳定性较好。
实验条件
气相条件
进样口温度：320℃；进样模式：脉冲不分流；脉冲压力：20Psi；脉冲时间：0.75min；
吹扫时间：1min；吹扫流量：50mL/min；载气节省流量：15mL/min；载气节省时间： 2min；
色谱柱：DB-5HT 15m×0.25mm×0.1µm 恒流模式 色谱柱流量：1.5mL/min 柱箱升温程序：50℃（2min）40℃/min 300℃（2min）
质谱条件
离子源：280℃；传输线：280℃；溶剂延迟：3min；
扫描模式：选择离子（SIM） Sim 模式扫描离子：245、247、282，驻留时间：50ms，其中 247 是定量离子，245 和 282 是定性离子。
实验结果
五氯苯硫酚全扫总离子流图如图 1 所示。配制 1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、 10mg/L、15mg/L、20mg/L 各浓度点，溶剂异辛烷，选择离子扫描（Sim），线性拟合，校 正曲线图和方程如图 2 所示，线性相关系数的平方 r2²为 0.9992，线性关系良好。
