使用 Anyeep TQ9120测定石英砂及土壤中11种全氟化合物的方法
本文利用安益谱公司 Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统，建立了一种同时检测石英砂及土壤料中11种全氟化合物的方法。该方法线性良好，检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对全氟化合物的检出和定量。
全氟化合物（PFCs）是一类碳氟键结构稳定、难以自然降解的人工合成持久性有机污染物，具有远距离迁移和易富集特性，土壤和沉积物作为其主要环境归趋载体，是 PFCs 进入生态循环的重要媒介，其污染状况直接影响生态环境安全与人体健康，因此土壤和沉积物中 PFCs 的检测与管控成为环境监测的重点内容。
本研究涉及的样本类型涵盖土壤（农业区土壤、工业周边土壤、城市绿地土壤、背景区土壤等）和沉积物（河流底质、湖泊沉积物、海洋沉积物等）。为规范检测流程、保障数据精准合规，检测严格遵循我国现行相关标准，包括T/ZJEEMA XXXX-2024《土壤 20种全氟化合物的测定 液相色谱-串联质谱法》，为土壤和沉积物中 PFCs 的污染调查、风险评估及管控提供科学可靠的技术支撑。本方法参考自HJ 1334-2023，采用内标法定量。仪器与试剂
Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
甲醇（质谱纯，美国 ThermoFisher 公司）
乙酸铵（色谱纯，德国CNW公司）
氨水（分析纯，德国CNW公司）
乙酸（分析纯，德国CNW公司）
液相条件
流动相A：5mM 乙酸铵-水
流动相B：甲醇
色谱柱：Waters ACQUITY UPLC BEH C18 1.7μm，2.1*100 mm
柱温：40 ℃
流速：0.3 mL/min
进样量：5 μL质谱条件
离子化源： 电喷雾离子化源（ESI-）
源温度： 550 ℃
喷雾电压： 4500 V
气帘气： 40 psi
雾化气： 60 psi
辅助气： 60 psi
碰撞气： 10
扫描模式： DMRM
样本处理
样本处理 称取约2 g试样（准确至±0.01 g），加入20 μL混合内标中间液和10 mL 甲醇-水混合溶液，涡旋混匀1 min，用提取装置以300 r/min 常温振荡2 h，用离心机离心10 min。转移上清液于另一离心管中，在保留样品的离心管中加入10 mL 甲醇-水混合溶液重复提取1次，合并2次提取液。提取液经0.8 μm针头式过滤器过滤后加入80 mL 水，使用乙酸或氨水调节 pH 值至6-8，待净化。
依次用6 mL 氨水-甲醇混合溶液、6 mL 甲醇和6 mL 水活化固相萃取柱，将经稀释的提取液以3-5 mL/min 的流速通过固相萃取柱后，依次用6 mL 水和8 mL 乙酸铵缓冲液淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液。用8 mL 甲醇以1-3 mL/min 的流速淋洗固相萃取柱，弃去淋洗液。再用6 mL 氨水-甲醇混合溶液以1-3 mL/min 的流速洗脱固相萃取柱，收集洗脱液于离心管中，浓缩至近干，用甲醇定容至1 mL，混匀后经0.22 μm针头式过滤器过滤至进样瓶中待测。
标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液和混合内标工作液，用定容液稀释成0.05 μg/L、0.1 μg/L、0.2 μg/L、0.5 μg/L、1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L系列标准溶液，供液相色谱质谱-质谱仪测定。总结
