三重四极杆液相色谱质谱联用仪-用Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统测定调制乳中11种合成着色剂的方法
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,建立了一种同时检测调制乳中11种合成着色剂的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对合成着色剂的检出和定量。
合成着色剂是通过人工化学合成制得的一类食品色素,具有色彩鲜艳、着色力强、稳定性高、价格低廉等特点,被广泛应用于食品工业中,用于矫正色泽、美化外观、提升产品感官品质。相较于天然色素,合成着色剂代谢缓慢,过量或违规添加会对人体肝脏、神经系统产生潜在危害,长期摄入存在一定健康风险,因此其合规监测是食品安全风险管控的重要内容。
日常监测涉及的样本类型广泛,主要包括调制乳、果蔬汁饮料、碳酸饮料、糖果、蜜饯、糕点、果冻、冷冻饮品、腌制食品及休闲膨化食品等。我国对食品中合成着色剂的使用实行严格限量管理,依据《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》(GB 2760)明确各类色素的适用范围与最大使用量,并配套GB 5009系列检测标准开展定量分析,为食品中合成着色剂的风险筛查、日常监管及质量评价提供重要技术支撑。本方法参考自GB 5009.35-2023和文献,采用外标法定量。仪器与试剂
AnyeepTQ9120超高效液相色谱串联质谱系统
甲醇(质谱纯,美国ThermoFisher公司)
乙酸铵(色谱纯,德国CNW公司)液相条件
流动相A:5 mM乙酸铵-水
流动相B:甲醇
色谱柱:Waters ACQUITY UPLC HSS T3 1.8 μm,2.1*100 mm
柱温:40 ℃
流速:0.4 mL/min
进样量:5 μL质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源(ESI-)
源温度: 550℃
喷雾电压: 4500V
气帘气: 40 psi
雾化气: 50 psi
辅助气: 90 psi
碰撞气: 11
扫描模式: DMRM

样本处理
样本处理 称取1 g试样(准确至±0.01 g),加入5 mL甲醇,涡旋混匀5 min,10000 r/min离心5 min,转移上清液;残渣用5 mL甲醇重复提取一次,合并上清液。取1 mL上清液置于2 mL离心管中,加入100 mg C18净化剂,涡旋1 min后,10000 r/min离心5 min,取上清液待测定。
标准曲线制备 准确移取适量混合标准工作液,用甲醇稀释成1 μg/L、2 μg/L、5 μg/L、10 μg/L、25 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L、250 μg/L系列标准溶液,供液相色谱质谱-质谱仪测定。线性范围



精密度和准确度

图谱

总结
本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统Anyeep TQ9120 分析11种合成着色剂的检测方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,可用于合成着色剂的常规分析检测。


