单四极杆气相色谱质谱联用仪-塑化剂偏苯三酸三辛酯 TOTM 的测定 7700 气质联用仪
使用气相色谱质谱联用仪检测塑化剂偏苯三酸三辛酯(TOTM)单标,Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对 TOTM 标准品进行定性。Sim 方式定量。

实验条件
色谱参数
进样模式:不分流;吹扫时间:1.0min;吹扫流量:50mL/min。 进样量:1.0μL;进样口温度:350℃;
色谱柱:DB-5HT 15m×0.25mm×0.10µm 恒流模式 柱流速:1.0mL/min 柱箱升温程序:120℃(1min)30℃/min 350℃(3min)
质谱参数
离子源:300℃; 传输线:300℃; 离子化能量:70eV;EM 电压:900V;溶剂延迟: 5.5min
扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM); SCAN 模式扫描范围:40~450amu。
实验结果
增塑剂 TOTM 全扫(Scan)总离子流图、质谱图和选择离子(Sim)总离子流图分别 如图 1、图 2 和图 3 所示。出峰时间 7.55min,特征离子为 305、193、112。

图 1 浓度 5.0µg/mL 增塑剂 TOTM 全扫总离子流图


按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,各 TOTM 浓度点分别为 0.1µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、3.0µg/mL 、5.0µg/mL。以目标物浓度为横坐标,目标物响应值(峰面积)为纵坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,曲线相关系数大于 0.995。


