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国产气相色谱质谱联用仪-苏州安益谱7700 气质联用仪测定五氯苯硫酚方法


TSCA (Toxic Substances ControL Act )  有毒物质控制法,是美国国会于1976 年颁布的一部管理、控制有毒物质生产和使用的专门立法。美国环境保护局(EPA)负责落实TSCA对化学品的管控,美国环境保护总局(EPA)于2021  年1 月6 日在联邦公报上发布了 TSCA 五种具有持久性,生物累积性和有毒(PBT)物质的最终规则。五种物质分别为十溴二苯醚(DecaBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP)、五氯硫酚(PCTP)、六氯丁二(HCBD)、2,4,6 三-叔丁基苯酚(2,4,6-TTBP)。

国产气相色谱质谱联用仪-苏州安益谱7700 气质联用仪测定五氯苯硫酚方法(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

气相条件

进样口温度:

进样口温度:320℃;进样模式:脉冲不分流;脉冲压力:20Psi;脉冲时间:0.75min;吹扫时间:1min;吹扫流量:50mL/min;载气节省流量:15mL/min;载气节省时间:

2min;

色谱柱:DB-5HT 15m×0 .25mm×0 .1µm 恒流模式 色谱柱流量:1.5mL/min

柱箱升温程序:50℃(2min)40℃/min 300℃(2min)

质谱条件

离子源:280℃;传输线:280℃;溶剂延迟:3min;

扫描模式:选择离子(SIM)

Sim 模式扫描离子:245、247、282,驻留时间:50ms,其中247 是定量离子,245 和282是定性离子。

实验结果

五氯苯硫酚全扫总离子流图如图1 所示。配制1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L 各浓度点,溶剂异辛烷,选择离子扫描(Sim),线性拟合,校正曲线图和方程如图2 所示,线性相关系数的平方r²为0.9992,线性关系良好。

国产气相色谱质谱联用仪-苏州安益谱7700 气质联用仪测定五氯苯硫酚方法(图2)

使用Sim 扫描方式,浓度0 .1mg/L 样品提取定量离子247,信噪比为5,因此五氯苯硫酚的仪器检出限为0.1mg/L。本文建立了测定TSCA 限制物质五氯苯硫酚的方法,方法线性好,精密度好,检出限低,完全满足要求。