移动式实验室仪器-安益谱便捷式气相色谱质谱联用仪现场快速检测挥发性有机物
随着工业化进程的加速,我国经济蓬勃发展,但与此同时,水污染问题也日益凸显,尤其是城市饮用水源地水质受到挥发性有机物(VOCs)污染的情况较为突出,挥发性有机物已成为影响水质的关键因素之一。在多地城市水源地的监测中,相关部门多次发现挥发性有机物含量超标。例如,某地自来水厂的末梢水中检出了20种挥发性有机化合物,其中三卤甲烷类和芳香烃类物质占比超过检测物质总类的78%。
安益谱依据《HJ1227 - 2021 水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空 / 气相色谱质谱法》标准,运用便携式气相色谱质谱联用仪 MATE11 来测定水质中 56 种挥发性有机物,以验证其检测需求的满足程度。
从色谱分离情况来看,56 种 VOC 离子均可检出,且分离度较好。
在标准曲线的绘制过程中,将 56 种 VOCs 标准储备液和两种内标标准储备液用甲醇稀释,配置成 10ppm 的标准使用液。向顶空进样瓶中加入 10ml 实验室一级水,移取标准使用液 2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL,配置成 2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L 标准系列溶液,每个顶空瓶加入 10μL 氟苯标准使用液和 d4 - 1,4 - 二氯苯标准使用液,使顶空瓶中内标的浓度为 10μg/L,立即密封顶空进样瓶并混匀。使用 MATE11,按照仪器条件,由低浓度到高浓度依次测定,绘制标准曲线。采用内标标准曲线法进行线性拟合,建立校正曲线,选取 2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L 共 5 个浓度点,拟合结果中选择性剔除了个别浓度点以改善线性,至少保留三个级别点。在选定的条件下,各组分的线性关系良好,R² 均可达 0.99 以上。
在精密度测试中,将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为 10μg/L。使用 MATE11 便携式气质联用仪,依次对样品进行实验,平行测定 6 次,计算标准偏差、相对标准偏差。结果显示,物质浓度 RSD 在 2.12% - 9.93% 之间,保留时间 RSD 在 0.00% - 1.35% 之间,精密度符合标准要求。
在检出限和测定下限的确定方面,按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》(HJ168 - 2010)的相关规定,连续分析 7 个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品,计算其标准偏差 S,检出限 MDL = 3.143 * S,测定下限为 4 倍检出限。将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为 2μg/L,使用 MATE11,按照仪器参考条件,对标准使用液进行实验,平行测定 7 次,计算标准偏差,从而获得本方法的检出限,测定下限为 4 倍检出限。方法检出限在 0.19μg/L - 2.23μg/L,方法测定下限在 0.8μg/L - 8.9μg/L,检出限和测定下线均满足标准要求。