便捷式GC-MS仪器-安益谱Mate 11便携式四极杆气相色谱质谱联用仪 快速分析水中挥发性有机物
随着工业化的迅猛发展，我国不仅迎来了经济的繁荣，也面临着日益严峻的水污染问题，这种快速工业化进程导致了该问题的加剧。其中我国城市饮用水源地水质受挥发性有机物污染的现象尤为突出。挥发性有机物污染已成为影响水质的重要因素。在对多地城市水源地的监测过程中，相关部门多次检出挥发性有机物含量超标。其中某地自来水厂的末梢水共检出20 种挥发性有机化合物，三卤甲烷类和芳香烃类物质占检测物质总类78%以上。
挥发性有机物是一类在室温下易挥发的有机化合物，世界卫生组织（WHO）将其定义为熔点低于室温、沸点在50~260℃之间的有机化合物。这类化合物在水中普遍存在且组成复杂，其含量过高会对人体健康造成危害。如头痛、恶心、呕吐、乏力等症状，严重时会伤害到人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统，造成记忆力减退等严重后果。然而，水体样本从采集到送至环境监测实验室进行检测的流程较长，可能导致部分挥发性物质流失，从而影响测量结果的准确性。因此，使用便携式仪器设备在水源地现场进行实时分析测试的优势得以发挥体现，但需要找到适宜的分析方法来确保数据的准确性和可靠性。
参考文献：闫永楠，李东明等.水质有机物污染物 GC/MS 分析专家系统测定水中挥发性有机物[J].现代仪器与医疗.2014,20(5):69
相关标准
安益谱按照《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》标准，通过应用便携式气相色谱质谱联用仪MATE11来测定能否满足对水质中56种挥发性有机物的检测需求。
在设定的温度条件下，顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发，被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱模块实现分离后，进入质谱检测器检测，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，并采用内标法进行定量。
便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试方法
56种VOCs标准储备溶液：ρ=1000mg/L
氟苯标准储备液：ρ=2000mg/L d4-1
4-二氯苯标准储备液：ρ=2000mg/L
加热平衡温度：70℃
平衡时间：25min
加热顶空传输线温度：40℃
顶空采集流量：60ml/min
采集时间：50s
顶空气体进样体积：10ml
进样口温度：130℃
色谱柱流量：1.00ml/min
分流比 40：1
阀箱温度：100℃
样品采集时间：1min
升温程序：40℃（3min）→10℃/min→200℃（1min）
溶剂延迟时间：1min
离子源温度：200℃
传输线温度：200℃
扫描模式：选择离子扫描模式：41、47、49、51、53、61、62、63、64、65、75、76、77、78、83、84、85、86、88、91、92、93、94、95、96、97、98、99、103、104、105、106、107、109、110、111、112、114、115、117、119、120、121、126、127、128、129、130、131、132、133、134、145、146、148、150、152、155、156、157、158、166、168、173、174、175、180、182、188、223、225、227、254（驻留时间：5ms）
便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析
色谱分离情况
由图可知，56种VOC离子均可检出，且分离度较好
标准曲线
将56种VOCs标准储备液和两种内标标准储备液用甲醇稀释，配置成10ppm的标准使用液。向顶空进样瓶中加入10ml实验室一级水，移取标准使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL，配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L标准系列溶液，每个顶空瓶加入10μL氟苯标准使用液和d4-1，4-二氯苯标准使用液，使顶空瓶中内标的浓度为10μg/L，立即密封顶空进样瓶，混匀。使用MATE11，按照仪器条件，由低浓度到高浓度依次测定，绘制标准曲线。采用内标标准曲线法进行线性拟合，建立校正曲线，选取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5个浓度点, 拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性，至少保留三个级别点。（由下图表部分结果表明，在选定的条件下各组分线性关系良好，R²均可达0.99以上）
便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试方法
标准曲线
便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析
精密度
将挥发性有机物标准使用液，稀释至浓度为10μg/L。使用MATE11 便携式气质联用仪，依次对样品进行实验，平行测定6次，计算标准偏差、相对标准偏差。（物质浓度RSD在2.12~9.93%之间，保留时间RSD在0.00~1.35%，精密度符合标准要求，具体结果可详见下图部分数据。）
检出限和测定下限
按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）的相关规定，连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，检出限MDL=3.143*S,测定下限为4倍检出限。将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为2μg/L。使用MATE11，按照仪器参考条件，对标准使用液进行实验，平行测定7次，计算标准偏差，从而获得本方法的检出限，测定下限为4倍检出限。方法检出限在0.19μg/L~2.23μg/L，方法测定下限在0.8μg/L~8.9μg/L，检出限和测定下线均满足标准，下图为部分物质测试结果
总结
本文参考《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》，使用安益谱MATE11 便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试，从结果中可见，该方法检出限低，线性相关性好，灵敏度高。可用于分析水质挥发性有机物的常规分析检测。
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