全氟类化合物具有持久性和生物累积性，蓄积水平高于已知的有机氯农药和二恶英的数百倍至数千倍。全氟类化合物具有生殖毒性、诱变毒性、发育毒性、神经毒性、免疫毒性等多种毒性，是一类具有全身多脏器毒性的环境污染物。《GB 5749-2022 生活饮用水卫生标准》明确规定了饮用水中全氟辛酸、全氟辛烷磺酸等的检出限制。

本文根据《GB/T 5750.8-2023 生活饮用水标准检验方法第8部分：有机物指标》第84节全氟辛酸检测相关要求，开发了同时检测生活饮用水中17种全氟化合物的方法。

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

仪器与试剂

Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统

甲醇（质谱纯，美国Thermo Fisher公司）

乙酸、乙酸铵（色谱纯，德国Merk公司）

氨水（分析纯，上海安谱）

17种全氟化合物混标（北京坛墨，81589x）

3种全氟化合物内标混标（北京坛墨，83216x）

阴离子交换固相萃取柱（上海安谱，SBEQ-CA3881）

液相条件

流动相A：  水，含5mM乙酸铵

流动相B：  甲醇

色 谱 柱：Waters Acquity UPLC BEH C18，1.7 µm， 2.1 × 100 mm

流     速：0.3 mL/min

柱     温：40 ℃

进 样 量：5 μL

质谱条件

离子化源：电喷雾离子化源（ESI-）

源  温 度：550 ℃

喷雾电压：-4500 V

气  帘 气：30 psi

雾  化 气：60 psi

辅  助 气：60 psi

碰  撞 气：11

扫描模式：dMRM

样本处理

量取1 L待测水样，加入4.625 g乙酸铵，乙酸调节pH至6.8 - 7.0，每升水样中加入100 μg/L同位素内标混合标准溶液100 μL，混匀，0.22 μm醋酸纤维滤膜过滤。使用预活化的弱阴离子交换固相萃取柱进行萃取（依次使用质量分数0.1%氨水-甲醇溶液5 mL、甲醇7 mL和纯水10 mL活化），流速控制在8 mL/min左右，使用25 mM乙酸铵溶液（乙酸调节pH = 4.0）5 mL和纯水12 mL淋洗，抽干15 min，依次使用甲醇5 mL和氨水-甲醇溶液7 mL进行洗脱，收集全部洗脱液。40 ℃氮气吹至尽干，1 mL甲醇-水溶液（甲醇:水 3:7，v/v）复溶。5 μL进样。

线性范围

准确度和精密度

图谱

1 μg/L 17种全氟化合物XIC叠加图

总结

本文建立了超高效液相色谱串联质谱系统（Anyeep TQ9120）分析生活饮用水中17种全氟化合物的检测方法。从结果中可见，该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围，回收率符合国标要求，可用于生活饮用水中全氟化合物的常规分析检测。

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