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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定


参考《GB5009.223-2014  食品安全国家标准食品中氨基甲酸乙酯的测定》,使用气相色谱质谱联用仪检测氨基甲酸乙酯及其内标D5-氨基甲酸乙酯混标,Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对氨基甲酸乙酯标准品进行定性,Sim 扫描方式,以D5 -氨基甲酸乙酯为内标,内标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定 (图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

色谱参数

进样模式:不分流;吹扫时间:0.8min;吹扫流量:50mL/min。

衬管:不含玻璃毛衬管;进样量:1.0μL;进样口温度:220℃;

色谱柱:DM-Wax 60m×0 .25mm×0 .25µm

色谱柱流量:1mL/min(恒流);

柱箱升温程序:50℃(1min)8℃/min 180℃(3min)10℃/min 240℃(5min)质谱参数

离子源:240℃;  传输线:250℃;    离子化能量:70eV;灯丝电流:100µA;EM 电压:900V;溶剂延迟15min

扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM);

实验结果

氨基甲酸乙酯内标总离子流图分别如图1 所示。图2 和图3 为氨基甲酸乙酯及D5-氨基甲酸乙酯的质谱图。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定 (图2)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定 (图3)

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于⾷品中氨基甲酸乙酯的测定 (图4)

200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标);2.0 ng/mL、5.0 ng/mL、10.0 ng/mL、15.0 ng/mL、40.0 ng/mL(内含200 ng/mL D5-氨基甲酸乙酯内标)。以目标物与内标物响应值比为横坐标,以目标物与内标物浓度比为纵坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,曲线相关系数平方r² 分别为0.9999 和0.9987。

配制浓度为2 .0ng/mL 和5.0ng/mL 的氨基甲酸乙酯标准溶液,各浓度氨基甲酸乙酯的信噪比如表2 所示,分别以信噪比(S/N)3 和10 作为检出限和定量限,则氨基甲酸乙酯检出限约为2 .0ng/mL,定量限约为5.0ng/mL,仪器满足食品中氨基甲酸乙酯的测定要求。

本文建立了气相色谱质谱测定食品中氨基甲酸乙酯的方法,线性良好,检出限低,重复性好,可以用于食品中氨基甲酸乙酯的检测。