便携式GC-MS仪器-安益谱MATE 11 便携式GC-MS 分析VOC 类化合物
实验仪器、试剂和材料
便携式顶空进样系统HSS11
VOC 类化合物储备溶液（浓度：苯系物10mg/L、其他100mg/L）
三乙酸甘油酯（含量≥99 .5%）
顶空进样器HSS11 进样条件
色谱参数
质谱参数
检测内容
色谱分离情况
按照仪器参考条件，采集VOC 类化合物样品，进行便携式气相色谱-质谱分析，分离分析结果如图1 所示。
图注：1.乙醇；2.丙酮；3.异丙醇；4.2-丁酮；5.乙酸乙酯；6.乙酸异丙酯；7.苯；8.正丁醇；9.丙二醇甲醚；10.乙酸正丙酯；11.4-甲基-2-戊酮；12.甲苯；13.乙酸丁酯；14.乙苯；15.间、对-二甲苯；16.环己酮；17.邻-二甲苯；
标准曲线
将VOC 类化合物标准储备液储备液用三乙酸甘油酯稀释，配置成2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L（苯系物浓度0 .2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L）标准系列溶液，混匀，每个顶空瓶加入500μl 标准使用液，立即密封顶空进样瓶。使用MATE11仪器，按照仪器条件，由低浓度到高浓度依次测定，绘制标准曲线。采用外标法进行线性拟合，建立校正曲线（2mg/L，5mg/L，10mg/L，20mg/L，50mg/L（苯系物0 .2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L））。拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性，至少保留三个级别点。（R2≥0 .99）。
精密度
将VOC 类化合物标准使用液，稀释至浓度为10mg/L（苯系物浓度1.0mg/L）。使用MATE11仪器，按照仪器参考条件，依次对样品进行实验，平行测定6 次，计算标准偏差、相对标准偏差，完成精密度实验。
物质浓度RSD 在2 .25~4.37%之间，保留时间RSD 在0.108~0.366%。
检出限和测定下限
按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ 168-2010）的相关规定，连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S。用公式：MDL=St（n-1，0.99）（连续分析7 个样品，在99%的置信区间，t6,0.99=3.14）进行计算。其中：t（n-1,0.99）为置信度为99%、自由度为n-1 时的t 值；n 为重复分析的样品数。测定下限为4 倍检出限。
根据HJ 168-2010 要求至少有50%的被分析物样品浓度在3～5 倍计算出的方法检出限的范围内，同时，至少90%的被分析物样品浓度在1～10 倍计算出的方法检出限的范围内，其余不多于10%的被分析物样品浓度不应超过20 倍计算出的方法检出限。
将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为2mg/L（苯系物浓度0 .2mg/L）。使用MATE11仪器，按照仪器参考条件，对标准使用液进行实验，平行测定7 次，计算标准偏差，MDL=3.143*s，从而获得本方法的检出限，测定下限为4 倍检出限。
结论
（1）MATE11 分析VOC 类化合物标准样品，4℃/min 程序升温，当前方法单次样品分析时间为9.5min，后期方法继续优化，单次样品分析可以继续优化控制在6min 内。
（2）10mg/L 浓度样品平行测定6 次，物质浓度RSD 在2 .25~4.37%之间，保留时间RSD在0 .108~0.366%之间。
（3）方法检出限在0 .015mg/l~0.57mg/l，方法测定下限在0 .06mg/l~2.28mg/l。
