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单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物中有机氯农药的测定


参考《HJ835-2017  土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》,使用气相色谱质谱联用仪检测有机氯农药混标,Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性,Sim 扫描方式外标法定量。

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物中有机氯农药的测定(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

实验条件

进样模式:不分流;

进样量:1.0μL;

进样口:250℃;

色谱柱:HP-5MS 30m×0 .25mm×0 .25µm    恒流模式      色谱柱流量:1mL/min

柱箱升温程序:120℃(2min)12℃/min 180℃(5min)7℃/min240℃(1min)

1℃/min250℃(2min)10℃/min280℃(2min)

离子源:270℃;  传输线:280℃;

溶剂延迟:5min;

扫描模式:全扫描(SCAN)和选择离子(SIM);  

实验结果

有机氯农药总离子流图如图1 所示:

单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于土壤和沉积物中有机氯农药的测定(图2)

按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,有机氯农药浓度点分别为1µg/mL、5µg/mL、10µg/mL、20µg/mL、50µg/mL。以目标物浓度为纵坐标,目标物响应值(峰面积)为横坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,曲线相关系数均大于0.99。

配制浓度0 .4µg/mL 和1.0µg/mL 的样品,上机检测,计算各化合物信噪比。各化合物检出限定量限均小于标准要求。

有机氯农药线性相关性良好,检出限低于国标要求,该方法可以用于有机氯农药检测。