三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取 技术测定水中85种毒品的方法
本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测生活污水中85种毒品含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对85 种毒品和毒物的检出和定量。

污水中毒品监测是指对污水处理厂或者人群聚集点、地表河流、湖泊等未经生化处理的污水进行定期检测。通过测 定污水中毒品原体或代谢产物和人口标记物的浓度,根据毒品原体或代谢物的排泄率,结合污水流量反推监测区域 内的毒品滥用量和滥用规模,层层追溯,协助警方破获吸毒、制毒、贩毒案件。 本文根据《JD/Y JY02.10-2021 水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》的相关要求,开发了同时检测水样中多种毒品及代谢物与可替宁的方法。
仪器与试剂
Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统
乙腈,甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司)
甲酸(质谱纯,德国CNW公司)
标准品及内标(上海源思标物)
液相条件
流动相A:0.1%甲酸,水
流动相B:0.1%甲酸,乙腈
洗脱液A:水
洗脱液B:甲醇
萃取柱: Waters Oasis HLB,20 µm,2.1×30 mm
色谱柱: Kinetex Biphenyl,2.6µm,3.0×100 mm
柱 温: 40 ℃
进样量: 2000 μL
质谱条件
离子化源: 电喷雾离子化源(ESI±)
源 温 度: 600 ℃
喷雾电压: ±4500 V
气 帘 气: 35 psi
雾 化 气: 60 psi
辅 助 气: 70 psi
碰 撞 气: 11
扫描模式: dMRM

样本处理
量取9.9 mL水样,加入40 μL适量同位素内标和100 μL各 浓度标准品溶液,最终制备成终含量为1-200 ng/L(可替 宁为20-4000 ng/L)的基质加标样本混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL进样进行测定,用于标准曲线、准确度和 精密度的考察。 量取10 mL水样,加入40 μL适量同位素内标,混匀,经 0.22 μm滤膜过滤后,2 mL进样进行测定,用于样本测定。
图谱

总结


