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三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取 技术测定水中85种毒品的方法


本文利用安益谱公司Anyeep TQ9120超高效液相色谱串联质谱系统,搭载在线固相萃取系统,建立了一种检测生活污水中85种毒品含量的方法。该方法线性良好,检测限定量限满足相关标准要求。利用本方法和设备可实现对85 种毒品和毒物的检出和定量。

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取 技术测定水中85种毒品的方法(图1)

安益谱TQ9120三重四极杆液相色谱质谱联用仪

污水中毒品监测是指对污水处理厂或者人群聚集点、地表河流、湖泊等未经生化处理的污水进行定期检测。通过测 定污水中毒品原体或代谢产物和人口标记物的浓度,根据毒品原体或代谢物的排泄率,结合污水流量反推监测区域 内的毒品滥用量和滥用规模,层层追溯,协助警方破获吸毒、制毒、贩毒案件。 本文根据《JD/Y JY02.10-2021 水样中21种毒品及代谢物与可替宁的测定》的相关要求,开发了同时检测水样中多种毒品及代谢物与可替宁的方法。

仪器与试剂

Anyeep TQ9120 OSPE 搭载在线固相萃取功能的超高效液相色谱串联质谱系统 

乙腈,甲醇(质谱纯,美国Thermo Fisher公司) 

甲酸(质谱纯,德国CNW公司) 

标准品及内标(上海源思标物)

液相条件

流动相A:0.1%甲酸,水 

流动相B:0.1%甲酸,乙腈 

洗脱液A:水 

洗脱液B:甲醇 

萃取柱: Waters Oasis HLB,20 µm,2.1×30 mm 

色谱柱: Kinetex Biphenyl,2.6µm,3.0×100 mm 

柱 温: 40 ℃ 

进样量: 2000 μL

质谱条件

离子化源: 电喷雾离子化源(ESI±) 

源 温 度: 600 ℃ 

喷雾电压: ±4500 V 

气 帘 气: 35 psi 

雾 化 气: 60 psi 

辅 助 气: 70 psi 

碰 撞 气: 11 

扫描模式: dMRM

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取 技术测定水中85种毒品的方法(图2)

样本处理

量取9.9 mL水样,加入40 μL适量同位素内标和100 μL各 浓度标准品溶液,最终制备成终含量为1-200 ng/L(可替 宁为20-4000 ng/L)的基质加标样本混匀,经0.22 μm滤膜过滤后,2 mL进样进行测定,用于标准曲线、准确度和 精密度的考察。 量取10 mL水样,加入40 μL适量同位素内标,混匀,经 0.22 μm滤膜过滤后,2 mL进样进行测定,用于样本测定。

图谱

三重四极杆液相色谱质谱联用仪-使用Anyeep TQ9120在线固相萃取 技术测定水中85种毒品的方法(图3)

总结

本文建立了搭载在线固相萃取技术的超高效液相色谱串联质谱系统(AnyeepTQ9120 OSPE)在线分析水样中多种毒品及代谢物与可替宁的方法。从结果中可见,该方法具备优异的灵敏度、稳定性和线性范围,相关指标符合标准要求,可用于水样中多种毒品的常规分析检测。