单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700 气质联用仪测定五氯苯硫酚方法
TSCA (Toxic Substances ControL Act ) 有毒物质控制法,是美国国会于 1976 年颁布 的一部管理、控制有毒物质生产和使用的专门立法。美国环境保护局(EPA)负责落实 TSCA 对化学品的管控,美国环境保护总局(EPA)于 2021 年 1 月 6 日在联邦公报上发布了 TSCA 五种具有持久性,生物累积性和有毒(PBT)物质的最终规则。五种物质分别为十 溴二苯醚(DecaBDE)、异丙基化磷酸三苯酯(PIP)、五氯硫酚(PCTP)、六氯丁二 (HCBD)、2,4,6 三-叔丁基苯酚(2,4,6-TTBP)。TSCA 物质限制要求如下:


实验条件
气相条件
进样口温度:320℃;
进样模式:脉冲不分流;
脉冲压力:20Psi;
脉冲时间:0.75min;
吹扫时间:1min;
吹扫流量:50mL/min;
载气节省流量:15mL/min;
载气节省时间: 2min;
色谱柱:DB-5HT 15m×0.25mm×0.1µm
恒流模式 色谱柱流量:1.5mL/min
柱箱升温程序:50℃(2min)40℃/min 300℃(2min)
质谱条件
离子源:280℃;
传输线:280℃;
溶剂延迟:3min;
扫描模式:选择离子(SIM)
Sim 模式扫描离子:245、247、282,驻留时间:50ms,其中 247 是定量离子,245 和 282 是定性离子。
实验结果
五氯苯硫酚全扫总离子流图如图 1 所示。配制 1mg/L、2mg/L、5mg/L、8mg/L、 10mg/L、15mg/L、20mg/L 各浓度点,溶剂异辛烷,选择离子扫描(Sim),线性拟合,校 正曲线图和方程如图 2 所示,线性相关系数的平方 r2 为 0.9992,线性关系良好。


配制 1mg/L、5 mg/L、10 mg/L、20 mg/L 等不同浓度样品,每个浓度样品平行测定 6 次,比较保留时间和峰面积。表 1 列出了各浓度样品平行测定 6 次的峰面积和保留时间 的相对标准偏差,峰面积的相对标准偏差为 1.01%~4.54,保留时间的偏差均很小,仪器测 定的重复性很好。

使用 Sim 扫描方式,浓度 0.1mg/L 样品提取定量离子 247,信噪比为 5,因此五氯苯 硫酚的仪器检出限为 0.1mg/L。 本文建立了测定 TSCA 限制物质五氯苯硫酚的方法,方法线性好,精密度好,检出限 低,完全满足要求。


