国产质谱仪-食品中氯丙醇酯与缩水甘油酯检测
一、引言
随着人们对食品安全的关注度不断提高，食品中的有害污染物检测成为保障公众健康的重要环节。氯丙醇酯（MCPDE）和缩水甘油酯（GE）作为食品加工过程中可能产生的污染物，因其潜在的健康风险受到广泛关注。国际癌症研究机构（IARC）已将3-氯丙醇（3-MCPD）和缩水甘油分别列为2B类和2A类致癌物。为了更好地检测食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯，中国于2024年颁布了新的食品安全国家标准GB 5009.191-2024，其中第二篇第一法详细规定了气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）的应用。本文将详细介绍该方法的原理、操作步骤以及苏州安益谱TQ8100 GC-MS/MS系统如何助力检测工作。
二、检测方法概述
（一）检测范围
GB 5009.191-2024第二篇第一法适用于多种食品，包括油脂及其制品、婴幼儿配方食品、乳及乳制品、水产动物及其制品、肉及肉制品、膨化食品、焙烤食品和油炸食品。该方法主要用于测定食品中3-氯-1,2-丙二醇酯（3-MCPDE）、2-氯-1,3-丙二醇酯（2-MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的含量。
（二）检测原理
检测过程基于同位素稀释-碱水解-气相色谱-串联质谱法。首先，样品中加入同位素内标，然后通过氢氧化钠-甲醇溶液进行碱水解，水解时间为7分钟。在此过程中，氯丙醇酯和缩水甘油酯被转化为相应的母核结构（3-MCPD、2-MCPD和缩水甘油）。随后，加入酸化溴化钠溶液进行溴代反应，将缩水甘油转化为3-溴-1,2-丙二醇（3-MBPD）。最后，通过液-液萃取净化后，加入苯基硼酸（PBA）进行衍生化，以降低沸点并改善色谱行为。最终，利用气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）进行检测，并通过内标法定量。
三、实验操作步骤
（一）样品水解
- 碱水解：将样品加入氢氧化钠-甲醇溶液中，水解7分钟。此步骤中，氯丙醇酯和缩水甘油酯被转化为3-MCPD、2-MCPD和缩水甘油。
- 溴代反应：加入酸化溴化钠溶液，终止水解并使缩水甘油发生溴代反应，生成3-MBPD。
（二）净化与衍生化
- 液-液萃取：加入异辛烷进行液-液萃取，去除杂质。
- 衍生化：加入苯基硼酸（PBA）溶液进行衍生化，使3-MCPD、2-MCPD和3-MBPD转化为适合气相色谱分析的衍生物。
（三）检测与定量
- 仪器配置：使用苏州安益谱TQ8100 GC-MS/MS系统，配备程序升温进样口和反吹模块，以减少柱流失、延长柱寿命并消除鬼峰。
- 数据分析：通过内标法定量，计算样品中3-MCPDE、2-MCPDE和GE的含量。特别地，GE的含量通过计算转化的3-MBPD总量（G总）和转化的3-MBPD含量（G转化）的差值来确定。
四、技术优势与挑战
（一）技术优势
- 高灵敏度与选择性：GC-MS/MS技术具有高灵敏度和选择性，能够准确检测低浓度的氯丙醇酯和缩水甘油酯。
- 自动化程度高：苏州安益谱TQ8100 GC-MS/MS系统支持全自动前处理，包括样品采集、净化和衍生化，大大提高了检测效率。
- 数据处理便捷：系统软件能够自动生成GE转化曲线，并自动计算样品中GE的真实含量，简化了操作流程。
（二）技术挑战
- 前处理复杂：样品前处理步骤繁多，包括水解、溴代反应、液-液萃取和衍生化，对操作人员的技术要求较高。
- 衍生试剂选择：不同衍生试剂（如PBA和HFBI）各有优缺点，PBA稳定但对仪器污染较大，HFBI对仪器污染小但怕水，需要严格除水。
- 定量计算复杂：由于GE的检测需要通过计算转化的3-MBPD含量，定量过程较为复杂，需要精确的校准曲线。
五、结论
GB 5009.191-2024第二篇第一法为食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测提供了科学依据和技术支持。尽管检测过程复杂，但通过使用先进的苏州安益谱TQ8100 GC-MS/MS系统，可以有效提高检测效率和准确性。苏州安益谱的解决方案不仅满足了新国标的要求，还通过自动化和智能化的软件设计，降低了操作难度，为食品安全检测领域提供了有力的技术保障。未来，随着技术的不断进步，检测方法将更加高效、精准，为保障公众健康发挥更大的作用。
