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食品检测仪器-苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统助力食品中氯丙醇酯与缩水甘油酯检测新标准的实施


近年来,食品安全问题备受关注,食品中的有害物质检测成为了保障公众健康的重要环节。氯丙醇酯(MCPDE)和缩水甘油酯(GE)作为食品加工过程中可能产生的污染物,因其潜在的健康风险,尤其是被国际癌症研究机构(IARC)分别列为2B和2A类致癌物,受到了国内外的广泛关注。为了更好地检测食品中的这些有害物质,我国发布了GB5009.191-2024《食品安全国家标准 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、缩水甘油酯的测定》这一新标准,其中第二篇第一法为食品中氯丙醇酯与缩水甘油酯含量的检测提供了明确的指导。

苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统针对该新标准的第二篇第一法,提供了一套完善的解决方案,助力实验室轻松应对食品中氯丙醇及其脂肪酸酯检测的新挑战。

食品检测仪器-苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统助力食品中氯丙醇酯与缩水甘油酯检测新标准的实施(图1)

一、检测原理与方法概述

新标准第二篇第一法采用同位素稀释 - 碱水解 - 气相色谱 - 串联质谱法(GCMSMS)对食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯进行检测。其基本原理是:在试样中加入同位素内标,利用氢氧化钠 - 甲醇溶液进行碱水解,使氯丙醇酯和缩水甘油酯水解生成相应的母核结构(如3 - MCPD、2 - MCPD和缩水甘油)。由于缩水甘油本身不稳定,需进一步进行溴代反应生成3 - MBPD,之后通过液 - 液萃取净化,再加入苯基硼酸溶液(PBA)进行衍生化,降低沸点,改善色谱行为,最后利用气相色谱 - 串联质谱仪进行测定,内标法定量。

二、实验操作详解

  1. 样品水解:将样品加入氢氧化钠 - 甲醇溶液中,水解7分钟。在此过程中,GE水解生成缩水甘油,部分3 - MCPDE也会转化为缩水甘油。
  2. 溴代反应:加入酸化溴化钠溶液,终止水解的同时,使缩水甘油发生溴代反应生成3 - MBPD。
  3. 液 - 液萃取净化:加入异辛烷进行液 - 液萃取,去除杂质。
  4. 衍生化:加入苯基硼酸溶液(PBA)进行衍生化处理,为后续的色谱分析做好准备。

三、定量结果计算

由于氯丙醇酯和缩水甘油酯种类繁多,难以直接定量,新标准通过测定水解后的母核结构来实现定量分析。样品中的3 - MBPD有两个来源:一是样品中的GE水解转化而来;二是样品中的3 - MCPDE水解转化带来的高估值。因此,需要配置两组标液分别进行计算。
第一组标液用于计算2 - MCPDE、3 - MCPDE和转化的3 - MBPD含量。通过配置不同浓度的2 - MCPDE和3 - MCPDE标液,并添加相应内标,利用各自标曲进行内标法定量。同时,根据标液中3 - MCPDE水解转化生成的3 - MBPD与初始3 - MCPD含量的线性关系,建立转化曲线,从而计算样品中转化的3 - MBPD含量。

第二组标液用于计算缩水甘油总量。配置不同浓度的GE标液,并添加相应内标D5 - GE,用于计算样品中最后水解转化的3 - MBPD总量(G总)。最终,通过G总减去G转化,即可得到样品中GE的真实含量。

食品检测仪器-苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统助力食品中氯丙醇酯与缩水甘油酯检测新标准的实施(图2)

四、仪器配置与优势

苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统配备了程序恒温进样口和反吹模块,可有效缩短运行时间,减少柱流失和延长柱寿命,同时消除鬼峰,减少污染物进入检测器,尤其是对MSD非常有利,能够提高检测的准确性和可靠性。
此外,该系统还可选配全自动氯丙醇前处理平台,实现从样品采集到结果自动计算的全流程自动化操作,进一步提高检测效率和数据处理的准确性。

五、数据分析与软件特色

TQ8100GCMSMS系统具备强大的数据分析功能,能够自动生成GE转化曲线,并根据转化曲线自动计算转化含量,自动计算样品中GE的真实含量。其软件界面友好,操作简便,可帮助检测人员快速准确地完成数据分析和结果报告。

六、总结

食品中氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测对于保障食品安全和公众健康具有重要意义。新标准GB5009.191-2024的颁布,为检测工作提供了更严格、更科学的指导。苏州安益谱TQ8100GCMSMS系统凭借其先进的检测技术、完善的解决方案和强大的数据分析能力,能够有效应对新标准带来的挑战,助力实验室高效、准确地完成食品中氯丙醇及其脂肪酸酯的检测任务,为食品安全检测事业贡献力量。