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三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测水质中德克隆


Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪在检测水质中的德克隆(Dechlorane Plus,DP)方面表现出色,以下是对其检测能力、技术特点、检测流程及方法验证的详细介绍:

一、检测能力

德克隆是一种添加型卤代阻燃剂,具有持久性、生物蓄积性和潜在毒性,其分子结构与持久性有机污染物(POPs)相似,可在水环境中长期留存,并通过食物链富集进入人体,对神经系统、内分泌系统造成潜在危害。Anyeep TQ8100能够精准检测水质中痕量乃至超痕量的德克隆,满足对水质中痕量污染物检测的需求。其检出限低至0.10ng/L,满足POPs公约管控的痕量监测需求。

三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪关于检测水质中德克隆(图1)

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

二、技术特点

  1. 高灵敏度与选择性:Anyeep TQ8100采用多反应监测(MRM)模式,通过"母离子筛选→碰撞池碎裂→子离子捕获"三级监测,有效滤除水体中腐殖质、色素等基质干扰,定性准确率达99.5%以上。
  2. 创新四极杆设计:能够快速、准确地检测目标离子。
  3. 智能化操作:配备功能强大的ANYEEP GC-MS工作站,实现仪器的自动化控制、数据采集、谱图解析以及定量分析等功能。工作站操作界面简洁直观,具备自动峰识别、积分以及外标法、内标法定量计算功能,可自动生成检测报告,数据处理高效且准确。
  4. 高效的前处理技术:采用固相萃取富集-GCB/PSA复合净化前处理,去除水基质中色素、脂类及极性干扰物,提高检测准确性。

三、检测流程

  1. 样品采集:使用经严格清洗、烘干并进行空白检测的具塞玻璃采样瓶采集水样,确保水样具有代表性。对于地表水,应在水面下0.5m处采集;对于工业废水,需在排放口或处理设施出水口采集。每个采样点采集至少1000mL水样,采样后立即加入适量硫酸铜(优级纯),以抑制微生物活动,防止德克隆在水样中发生生物转化。
  2. 样品预处理:将水样通过0.45μm玻璃纤维滤膜过滤,加入氘代内标溶液,混匀后用盐酸调节pH至中性。
  3. 固相萃取富集:将水样通过固相萃取柱,德克隆被吸附在萃取柱上,杂质则被洗脱。然后用适量的洗脱液(如甲醇)将德克隆洗脱下来,收集洗脱液。
  4. 浓缩与定容:将洗脱液通过氮气吹干或旋转蒸发浓缩至近干,再用适量的流动相溶解并定容至所需体积,供液相色谱-质谱联用仪分析。
  5. 仪器检测:通过气相色谱分离目标化合物,再利用质谱进行高灵敏度的检测。在检测德克隆时,气相色谱将水样中的德克隆与其他杂质分离,然后通过电喷雾离子化(ESI)源将德克隆离子化,生成的离子在三重四极杆质谱中经过两次质量选择,最终实现对德克隆的高选择性检测。

四、方法验证

  1. 线性范围与检出限:在优化条件下,德克隆的校正曲线显示出良好的线性关系,线性范围为0.5-50ng/mL,相关系数(R²)≥0.9997。以信噪比(S/N)为3和10分别计算检出限和定量限,德克隆的检出限为0.10ng/L,定量限满足实际检测需求。
  2. 精密度:取地表水样品加标(10ng/L),平行测定6次,德克隆的相对标准偏差(RSD)小于5%,表明方法具有良好的精密度。
  3. 回收率:在不同浓度水平的水样中添加德克隆标准溶液,进行回收率实验。结果表明,德克隆的回收率在87.5%-109.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于10%,说明该检测方法具有良好的准确性和精密度。即使在工业废水等复杂基质中,回收率仍可达82.3%-105.7%

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