国产单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700 气质联用仪测定口罩中的环氧乙烷
GB 19083-2010 医用防护口罩技术要求》、《YY0469-2011 医用外科口罩》、《YY/T 0969-2013 一次性医用口罩》，这三个标准的理化指标规定，经环氧乙烷灭菌的口罩，环氧乙烷的残留量应不超过 10µg/g。本文采用顶空-气质联用方法测定口罩中的环氧乙烷，使用顶空-气质联用仪检测环氧乙烷标准品，Scan方式扫描，根据质谱图及特征离子找到环氧乙烷。Sim方法扫描，根据保留时间、特征离子比例对环氧乙烷进行定性，外标法定量。
实验条件
顶空条件 炉温：60℃；
定量环温度：90℃；
传输线温度：100℃；
GC 循环时间：30 min；
样品瓶平 衡时间：30 min ；
压力平衡时间：1min；
进样时间：1min；填充压力：15 Psi；
定量环最 终压力 10.05Psi；定量环平衡时间：0.05min 气相条件 进样口温度：200℃；
进样口模式：分流；分流比：10:1 色谱柱：DB-624 60m×0.25mm×1.4µm；恒流模式；柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：40℃（1min）15℃/min 130℃（1min）
实验结果
环氧乙烷校正曲线（1µg、5µg、10µg、15µg、20µg 溶于 5mL 纯水） 标准贮备液：浓度为 50000mg/L(溶剂为甲醇)。 标准中间液：精密移取 980µL 甲醇于进样小瓶中，再精密移取 20µL 标准贮备液加入 此小瓶中，混匀，即得，浓度为 1000mg/L。 标准使用液：分别精密移取 5.0mL 纯水置于 5 个 20mL 顶空瓶中，加盖密封。用微量 进样器分别移取 1µL、5µL、10µL、15µL、20µL，从密封盖处注入顶空瓶中，得到 5 个浓 度点系列。 以环氧乙烷定量离子峰面积为横坐标，以环氧乙烷含量（µg）为纵坐标，得到校准曲 线如图 2 所示，线性相关系数的平方 r 2 为 0.9998，线性关系良好。
平行取样 6 个(10µg/5mL)，各进 1 针，比较出峰时间和峰面积，6 针重复性如图 3 所 示，统计保留时间和峰面积相对标准偏差，保留时间相对标准偏差为 0.01%，峰面积相对 标准偏差为 1.78%，具体见表 1，精密度良好。
