参照标准《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中 208 种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱质谱联用法》，我们建立了用三重四极气相色谱质谱测定 22 种 有机氯农药的方法。Scan 扫描方式，根据保留时间、质谱图及特征离子对各 有机氯农药标准品进行定性。用子离子扫描的方式得到对应的母离子和子离子对。对多个离子子对，用不同的碰撞电压（5V 至 35V），MRM 方法，优化得到最优的离子对和对应 的碰撞电压。MRM 方式外标法定量，我们研究了各有机氯农药浓度与峰面积的线性关系，线性关系良好，我们测试了多个不同浓度样品的重复性，相对标准偏差均较小，仪器稳定性较好。

安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪

实验条件 

色谱参数 

进样量：1µL；

进样模式：不分流；

吹扫流量：50 mL/min；

吹扫时间：1min；

载气节省流 量：20mL/min；

载气节省时间：2min；

色谱柱流量：1mL/min；

载气：He；碰撞气：Ar， 22Psi；

进样口温度：280℃  

色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式  

柱箱升温程序：50℃（1min）40℃/min 120℃（0min）20℃/min 200℃（1min）5℃/min  250℃（2min）20℃/min 280℃（2min） 

质谱参数 离子源温度：250℃；传输线温度：250℃；溶剂延迟：5min；  扫描模式：全扫描（SCAN）、产物离子和多反应监测（MRM）

实验结果

配制 50、100、150、200、300、400、500 ng/mL 各浓度点，溶剂正己烷，多反应监测 （MRM）扫描方式，线性相关系数 r 均大于等于 0.99，线性关系良好。 配制 100 ng/mL 浓度样品，样品平行测定 6 次，比较保留时间和峰面积。样品平行测 定 6 次的峰面积的相对标准偏差为 2.2%~9.4%，保留时间的相对标准偏差 0.03%~0.05%， 峰面积和保留时间的偏差均较小，仪器测定的重复性很好。

返回上一页