单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700气质联用仪测定水质苯胺类化合物
参考《HJ 822-2017 水质苯胺类化合物的测定气相色谱-质谱法》，使用气相色谱质谱联用仪检测挥发性有机物混标，根据保留时间、质谱图及特征离子对挥发性有机物标准品进行定性，外标法定量。
实验条件
进样模式：脉冲不分流；
进样量：1.0μL；
进样口：260℃；
进样口吹扫流量：60.00mL/min；
吹扫时间：1.00min；
进样口脉冲压力: 20psi
进样口脉冲时间: 0.75min
色谱柱： HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式
色谱柱流量：1mL/min 柱箱升温程序：40℃（5min）5℃/min 100℃（0min）10℃/min200℃（8min） 30℃/min280℃
离子源：270℃； 传输线：260℃;
溶剂延迟：10min；
实验结果
苯胺样品总离子流图如图 1 所示：
图 1 苯胺类化合物 5mg/L 选择离子扫描总离子流图
按照仪器分析条件，从低浓度到高浓度依次分析，苯胺类化合物浓度点分别为 0.5mg/L、1 mg/L、2 mg/L、3 mg/L、5 mg/L。以目标物浓度为横坐标，目标物响应值（峰 面积）为纵坐标，用最小二乘法拟合建立校准曲线，曲线相关系数均大于 0.995。
苯胺类化合物线性相关系数 r 均大于 0.995，重复进样的相对标准偏差为 1.9%~4.7%， 各化合物的检出限均低于国标规定的检出限。方法线性、灵敏度、精密度等均符合或优于 此国标的相关要求。