新生活饮用水卫生标准（GB5749-2022）中增加了土臭素(GSM)和 2-甲基异 莰醇(2-MIB)两个项目的检测指标，GB/T5750.8-2023 中规定了使用顶空固相微 萃取气相色谱质谱法检测。

本报告采用安益谱 7700 气质联用仪，使用顶空固相 微萃取气相色谱质谱法对生活饮用水中土臭素和 2-甲基异崁醇进行方法开发， 评价了仪器的灵敏度、稳定性、准确性。

结果表明：安益谱 7700 气质联用仪配合全自动固相微萃取仪测试 2-MIB 和 GSM 的标准曲线线性相关性 r2 值分别为 0.9993 和 0.9998；方法检出限分别为 0.73ng/L 和 0.52ng/L；测试标准偏差(RSD， n=6)分别为：4.06%和 4.70%；纯水加标回收率为： 2-MIB 5ng/L 添加，回收率  80.2%~92.4%，50ng/L 添加，回收率为 94.9 %~106.3%； GSM 5ng/L 添加，回收 率为 89.8 %~101.8%，50ng/L 添加，回收率为 94.9%~105.5%。安益谱 7700 气 相色谱质谱联用仪性能优异，满足生活饮用水中土臭素及 2-甲基异莰醇检测需 求。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

1. 仪器配置

安益谱 7700 气质联用仪

高纯氦气、减压阀

安益谱气质联用仪软件工作站

2.标液与样品制备  

2.1 将标准溶液从冰箱取出放置至室温，分别取浓度为 100ug/ml 的 GSM 和 2-MIB 标准溶液各 100ul，加入 9.8mL 甲醇，得到浓度 1ug/ml 的标准中间液；取标准中间液 100 ul，加入 9.9mL 甲醇定 容，得到浓度 10ng/ml 的标准使用液，如有内标溶液需同步稀释。 取 20ml 顶空瓶 5 个，各加入 NaCl(优级纯)3.0g，磁转子 1 个，加 纯水 10.00ml，分别加入标准使用液 5.00、10.00、20.00、50.00、 100.00μl，如有内标溶液需 20μl 等体积加入，立即加盖，并涡旋 至 NaCl 全部溶解，备用。

2.2 样品取 10.00ml，加入含有 3.0gNaCl 和 1 个磁转子的 20ml 顶空瓶 中，如有内标溶液需 20μl 等体积加入，立即加盖，并涡旋至 NaCl 全部溶解，备用。

3.仪器条件  

3.1 色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25μm)； 

3.2 固相微萃取专用衬管(78.5mm×6.45mm×0.75mm)；

3.3 固相微萃取纤维：DVB/CAR/PDMS(50/30μm，纤维长 1cm)

4 结果  

4.1 标准曲线 将配制的标液曲线进行质谱检测(安益谱 7700)，得到 TIC 图如 图 1，出峰时间为 2-MIB：11.60min，GSM：15.61min；

5.结论  

安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪采用顶空固相微萃取法分析水 中土臭素和 2-甲基异莰醇，操作简单，仪器运行稳定，线性、灵敏度、 精密度、准确性均符合且优于国标检测方法中规定的相应技术指标， 可广泛用于水质国标检测方法中固相微萃取项目的分析测试。

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