单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪关于19 种有机磷农药的测定
参考《HJ 963-2018 固体废物有机磷类和拟除虫菊酯类等 47 种农药测定气相色谱 质谱法》,使用安益谱 7700 气相色谱质谱联用仪检测有机磷农药混标,Scan 扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对有机磷农药标准品进行定性,Sim 扫描方式外标法定量。

实验条件
Scan 方法:
进样模式:不分流;
吹扫时间:1.0min;
吹扫流量:50mL/min。
衬管:不分流衬管,无玻璃毛;
进样量:1.0μL;
进样口温度:270℃;
色谱柱:DB-17MS 30m×0.25mm×0.25µm 恒流模式
色谱柱流量:1mL/min
柱箱升温程序:40℃(1min)30℃/min 130℃(0min)5℃/min250℃(0min) 10℃/min280℃(8min)
离子源:280℃; 传输线:280℃;
实验结果
有机磷农药总离子流图如图 1 所示:

图 1 浓度 5µg/mL19 种有机磷农药选择离子扫描总离子流图
按照仪器分析条件,从低浓度到高浓度依次分析,有机磷农药浓度点分别为 0.1µg/mL、0.2µg/mL、0.5µg/mL、1.0µg/mL、2.0µg/mL、5.0µg/mL。以目标物浓度为纵坐 标,目标物响应值(峰面积)为横坐标,用最小二乘法拟合建立校准曲线,曲线相关系数 均大于 0.99。


