实验室质谱仪-安益谱质谱仪在食品中农药残留检测中的应用
安益谱TQ8100在植物源性食品中农药残留检测中的应用
摘要
本文依据《GB 23200.113-2018 食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》，使用安益谱TQ8100气相色谱-串联质谱联用仪对黄瓜中的113种农药残留进行检测分析。实验结果表明，该仪器在检测灵敏度、精密度和准确度等方面表现出色，满足标准要求，为植物源性食品中农药残留的检测提供了一种高效、准确的解决方案。
1. 引言
农药在农业生产中被广泛用于防治病虫害及调节植物生长。然而，农药的大量使用可能导致其在食物链及环境中残留，对人类健康和生态环境造成潜在危害。因此，建立各类果蔬中农药残留的准确定性定量方法，对于保障食品安全和环境安全具有重要意义。本文参考《GB 23200.113-2018》标准，使用安益谱TQ8100气相色谱-串联质谱联用仪对黄瓜中的113种农药及相关化学品进行检测分析，并通过定量限、精密度和准确度等指标评估仪器性能。
2. 实验部分
2.1 样品前处理
准确称取10g黄瓜样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈和1包QuEChERS萃取盐包，盖上离心管，剧烈振荡3min后，以4200r/min离心5min。吸取6mL上清液加到内含净化盐包的15mL离心管中，涡旋混匀2min。40℃水浴氮吹近干，加入1mL乙酸乙酯溶液复溶，过0.22μm有机滤膜，待测。
2.2 仪器条件
- 色谱柱：VF-1701MS, 30m×0.25mm×0.25μm
- 进样口温度：280°C
- 进样方式：不分流
- 升温程序：起始温度40°C，保持1min，以4°C/min升至120°C，再以12°C/min升至240°C，再以12°C/min升至300°C，保持6min
- 载气：氦气，1.0mL/min恒流模式
- 离子源：EI，70eV
- 离子源温度：280°C
- 传输线温度：280°C
- 检测方式：多反应监测（MRM）
3. 结果与讨论
3.1 标准谱图和物质信息
实验总离子流图见图1，113种农药目标化合物浓度为500μg/L，内标物浓度为100μg/L。
3.2 标准曲线
黄瓜空白基质溶液氮吹近干，分别加入1mL浓度为5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L，内标含量为100μg/L的混合标准曲线溶液进行分析。113种农药的线性相关系数R均大于0.995。
3.3 黄瓜加标回收实验
3.3.1 精密度和准确度
分别对10g黄瓜样品进行加标浓度为0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg各六次平行实验，对精密度和准确度进行评估。浓度为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.1mg/kg时，113种农药化合物的相对标准偏差（RSD）分别为4.02%-15.54%、1.14%-9.29%和1.26%-7.66%，回收率分别为70.6%-119.8%、82.1%-119.7%、74.4%-119.3%。
3.3.2 定量限
按照标准GB/T 23200.113-2018对10g黄瓜进行加标量为0.01mg/kg的7次平行回收实验，计算其标准偏差（SD），根据方法定量限LOQ=10×SD计算目标化合物的方法定量限。通过计算可知113种农药化合物的方法定量限为0.003mg/kg-0.010mg/kg。
4. 结论
本文依据GB 23200.113-2018标准，采用安益谱TQ8100对黄瓜进行加标回收实验，结果显示113种农药化合物的线性相关系数R均大于0.995；黄瓜基质加标精密度在1.14%-15.54%范围，加标回收率在70.6%-119.8%范围；方法定量限在0.003mg/kg-0.010mg/kg范围内。上述结果表明安益谱TQ8100具有优异的重现性和检测灵敏度，满足检测需求。
