超高分辨质谱仪-安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪Cassitrap 120K检测沉积物多环芳烃技术方案
一、概述
多环芳烃（PAHs）作为广泛存在于环境中的持久性有机污染物，具有强致癌、致畸和致突变特性，其在沉积物中的累积与迁移直接威胁水生生态系统安全及人体健康。沉积物基质复杂，含大量腐殖酸、重金属等干扰物质，且PAHs含量常处于痕量水平，对检测技术的分辨率、灵敏度和抗干扰能力提出极高要求。
安益谱Cassitrap 120K是我国首台自主研发的四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪，创新融合四极杆精准筛选与傅里叶变换静电阱超高分辨检测双重优势，可实现沉积物中PAHs的痕量精准定性与定量分析，为环境监测、污染溯源及生态风险评估提供核心技术支撑。
安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱联用仪Cassitrap 120K
二、核心技术原理
Cassitrap 120K通过双质量分析器协同工作，构建“精准筛选-超高分辨解析”的双重检测体系，从根本上解决复杂基质下PAHs检测的干扰问题：
- 前端四极杆预筛选：针对16种优先控制PAHs（萘、苊烯、苯并(a)芘等）的特征母离子（如萘m/z 128、苯并(a)芘m/z 252）进行精准筛选，直接排除80%以上的基质干扰离子，大幅降低后续检测负担。
- 傅里叶变换静电阱高分辨检测：经筛选后的离子进入傅里叶变换静电阱，通过镜像电流感应与傅里叶变换技术实现超高分辨分析。该模式下分辨率≥12万，可清晰区分质荷比仅差0.0019的PAHs同分异构体（如荧蒽与芘，理论m/z均为202.0681）及基质杂质，质量精度内标<2 ppm，确保定性准确性。
- 协同工作模式：独有“精确定性定量模式”，四极杆与静电阱交替采集数据，可同时获得四极杆总离子色谱图（用于快速定量）和静电阱高分辨总离子色谱图（用于精准定性），兼顾分析效率与检测精度。
三、详细检测方案
3.1 仪器与试剂配置
类别 | 核心组件/试剂 | 关键参数与作用 |
|---|---|---|
核心仪器 | 安益谱Cassitrap 120K质谱仪 | EI离子源（70eV），支持Full Scan/SIM双模采集，检出限低至0.01ng/g（干重） |
色谱配套 | DB-5MS UI毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm） | 实现PAHs高效分离，适配复杂基质样品分析 |
前处理设备 | 加速溶剂萃取仪（ASE）、旋转蒸发仪、氮吹仪 | ASE萃取效率较索氏提取提升3-5倍；旋转蒸发（40℃）、氮吹（35℃）实现样品浓缩 |
净化材料 | Florisil固相萃取小柱（1g/6mL）、无水硫酸钠 | 去除脂肪、色素等杂质；无水硫酸钠（450℃烘烤4h）用于脱水除杂 |
标准物质 | 16种PAHs混合标准溶液（100μg/mL）、氘代内标溶液 | 绘制标准曲线（R²＞0.999）；内标法定量，提升结果准确性 |
有机溶剂 | 正己烷、二氯甲烷、甲醇（均为色谱纯） | 用于样品萃取、洗脱与定容，确保低杂质干扰 |
3.2 样品前处理流程
- 样品制备：沉积物样品经冷冻干燥（-50℃）、玛瑙研钵研磨后过100目筛，称取10.00g样品与石英砂混匀，装入ASE萃取池，加入适量替代物（如2-氟联苯）。
- 加速溶剂萃取：以正己烷-二氯甲烷（1:1，v/v）为萃取溶剂，在100℃、1500psi条件下静态萃取5min×2次，收集萃取液。
- 净化浓缩：萃取液经Florisil固相萃取小柱净化，用正己烷-二氯甲烷（7:3，v/v）洗脱；洗脱液经旋转蒸发浓缩至近干，氮吹定容至1mL，过0.22μm有机滤膜，待上机分析。全程溶剂延迟3min，避免低沸点杂质干扰PAHs检测。
3.3 仪器分析条件
3.3.1 色谱条件
- 柱温程序：初始温度50℃（保持2min），以8℃/min升温至280℃（保持10min）
- 进样口温度：280℃，不分流进样（进样时间1min）
- 载气：氦气（纯度99.999%），恒流模式，流速1.0mL/min
- 进样量：1μL
3.3.2 质谱条件
- 离子源温度：230℃，传输线温度：280℃
- 检测模式：全扫描+选择离子监测（SIM）双模采集
- 扫描速度：高分辨模式≥10Hz，确保色谱峰完整采集
- 同位素丰度匹配：开启同位素丰度比验证功能，辅助定性
3.4 数据分析
采用仪器配套智能数据分析软件，内置16种优先控制PAHs同位素数据库与来源解析模型：
- 定性分析：结合色谱保留时间与高分辨特征离子（质量精度≤2ppm）双重匹配，自动排除基质干扰峰；通过同位素丰度比验证（如苯并(a)芘¹³C同位素丰度比）进一步确认目标物。
- 定量分析：采用内标法绘制标准曲线，线性相关系数R²＞0.999；软件自动计算目标物含量，支持LIMS系统对接，实现检测报告自动化生成。
四、核心性能优势
4.1 超强抗基质干扰能力
通过“四极杆预筛+高分辨解析”双重保障，可有效区分沉积物中复杂基质干扰。
4.2 痕量检测灵敏度卓越
傅里叶变换高分辨模式下，100fg八氟萘信噪比≥1000:1 RMS，SIM模式下PAHs检出限低至0.01ng/g（干重），远优于国家标准中单四极杆质谱92~174μg/kg的检出限要求，可满足沉积物中PAHs“纳克级”痕量分析需求。
4.3 分析效率与稳定性优异
高分辨模式扫描速度≥10Hz，单样品分析周期≤35min；24h连续进样相对标准偏差（RSD）＜5%，确保大批量样品检测的稳定性与一致性。同时支持四极杆与高分辨数据同步采集，兼顾快速筛查与精准定量。
4.4 国产化核心优势
除分子泵和电子倍增器外，其余部件均实现国产化，打破国外高端高分辨质谱仪在环境监测领域的垄断，兼具技术先进性与成本优势，更适配国内实验室应用需求。
五、应用价值与场景
5.1 环境质量监测
可精准检测河流、湖泊、海洋等不同水域沉积物中16种优先控制PAHs的含量与组成，检出浓度范围达ng/kg级，为评估区域污染程度、追踪污染扩散趋势提供精准数据，支撑《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准》等法规的实施。
5.2 污染溯源与风险评估
全扫描模式可实现沉积物中未知PAHs的非靶向筛查，结合内置的同位素丰度匹配与来源解析模型，可辅助判断PAHs来源（如工业排放、交通污染、生物质燃烧等），为污染溯源和生态风险评估提供深度技术支撑。
5.3 污染场地修复监测
在污染场地修复工程中，可实时监测沉积物中PAHs的降解效率，动态评估修复效果，为优化修复方案、确定修复终点提供科学依据，助力污染场地的生态修复与安全利用。
六、结论
安益谱Cassitrap 120K凭借“四极杆+傅里叶变换静电阱”的创新技术架构，在沉积物多环芳烃检测中展现出超高分辨、高灵敏度、强抗干扰能力的核心优势，可有效解决复杂基质下痕量PAHs的精准定性定量难题。该技术方案不仅符合国家环境监测标准要求，还打破了国外高端仪器垄断，为我国环境有机污染监测提供了国产化的高端技术选择，具有重要的环境效益与产业价值。
