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安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法


土壤农药污染是一个全球性的环境问题,我国作为农业大国,其发生的农药污染土壤环境的事件不在少数。我国目前被农药污染的土壤面积可以达到近千万顷以上,农药生产中在土壤和沉积物的残留不仅对土壤造成了巨大的影响,更会影响人们的身体健康,农药根据食物链进入人类体内之后,它会参与人类的部分新陈代谢,会影响内分泌系统和神经系统的正常工作,从而影响人体健康。

酰胺类农药通过抑制琥珀酸脱氢酶破坏病菌呼吸而致效,酰胺类农药是一类新型、高效的触杀型农药,其杀草广谱、效果突出、易降解等效果突出,是目前应用较广的除草剂农药之一。但酰胺农药对土壤和环境存在一定程度的伤害,为保护生态环境,保障身体健康,建立一种有效的测定酰胺农药的方法特别重要。

安益谱参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用7700气相色谱质谱联用仪检测酰胺类农药混标,Scan扫描方式,根据保留时间、质谱图及特征离子对有酰胺类农药标准品进行定性,Sim扫描方式外标法定量。建立了测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法(图1)

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

测定土壤和沉积物8种酰胺类农药的方法

  1. 气相条件

进样模式:不分流

吹扫时间:0.75min
吹扫流量:50ml/min
衬管:不含玻璃毛不分流衬管
进样量:1.0μL
进样口温度:270℃
色谱柱:Agilent DB-17 30m×0.25mm×0.25µm恒流模式 
色谱柱流量:1ml/min
柱箱升温程序:80℃(1min)30℃/min 190℃(0min)5℃/min 220℃(3min)20℃/min 280℃(2min)

测定土壤和沉积物 8种酰胺类农药结果分析

  • 酰胺类农药总离子流图

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法(图2)

浓度25µg/ml 8种酰胺类农药选择离子扫描总离子流图


检出限和定量限

对浓度约为0.1µg/ml的对照品重复进样7针,进行选择离子扫描。计算7针浓度的标准偏差,根据标准偏差计算检出限。对应样品,当取样量为10g,定容体积为1ml时,检出限为0.001~0.004 mg/kg,测定下限是检出限的4倍,为0.004~0.016 mg/kg。具体目标化合物的结果见下图。

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定土壤和沉积物中8种酰胺农药的方法(图3)

8种酰胺类农药检出限(单位:mg/kg)

总结

本文参考《HJ 1053-2019 土壤和沉积物8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法》,使用安益谱7700气相色谱质谱联用仪建立了酰胺农药的检测方法,从结果中看,本方法检出限低,线性相关性好,精密度高。可用于酰胺农药的常规分析检测。

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