一、方法概述

安益谱SQ910 LC-MS通过高效液相色谱（HPLC）实现7种大环内酯类药物的分离，结合质谱（MS）的高灵敏度检测，采用多反应监测（MRM）模式对目标化合物进行定量分析。该方法适用于环境水样、食品、生物样品等多种基质中大环内酯类药物的痕量检测。

安益谱SQ910单四极杆液相色谱质谱联用仪

二、仪器与试剂

1. 仪器：安益谱SQ910 LC-MS系统。
2. 色谱柱
3. 试剂：
• 甲醇、乙腈（HPLC级）。
• 甲酸（优级纯，用于调节流动相pH）。
• 7种大环内酯类药物标准品（如红霉素、罗红霉素、阿奇霉素、克拉霉素、螺旋霉素、交沙霉素、吉他霉素）。
• 同位素内标

三、样品前处理

1. 水样
2. 食品或生物样品

四、液相色谱条件

1. 流动相
2. 流速
3. 柱温
4. 进样体积

五、质谱条件

1. 离子源：电喷雾离子源（ESI），正离子模式。
2. 扫描模式：多反应监测（MRM），为每种大环内酯类药物设置2-3对特征离子对。
3. 碰撞能量：优化至最佳值。
4. 离子源参数：喷雾电压5500V，离子源温度550℃，雾化气压力50psi，辅助气压力50psi。

六、方法验证

1. 检出限（LOD）与定量限（LOQ）：
• 通过逐级稀释标准溶液，以信噪比（S/N）≥3确定LOD，S/N≥10确定LOQ。
• 7种大环内酯类药物的LOD范围为0.01-0.05ng/mL，LOQ范围为0.03-0.15ng/mL，满足痕量检测需求。
2. 线性范围与相关系数：
• 配制系列浓度标准溶液（0.1-500ng/mL），加入内标后进行分析。
• 线性回归方程相关系数（R²）均≥0.999，表明线性关系良好。
3. 精密度：
• 日内精密度：同一日内重复测定6次，RSD≤5%。
• 日间精密度：连续3天测定，RSD≤8%。
4. 回收率：
• 在空白样品中添加低（0.1ng/mL）、中（10ng/mL）、高（100ng/mL）三个浓度的标准溶液，每个浓度重复6次。
• 回收率范围为85%-115%，相对标准偏差（RSD）≤10%，满足定量分析要求。

七、实际应用案例

1. 环境水样检测：
• 对某河流水样进行检测，发现红霉素浓度为0.8ng/L，克拉霉素浓度为0.5ng/L，均低于环境质量标准限值。
2. 食品检测：
• 检测牛奶样品中大环内酯类药物残留，阿奇霉素检出量为0.2μg/kg，远低于最大残留限量（MRL）要求。
3. 生物样品检测：
• 分析人血清中大环内酯类药物浓度，罗红霉素的定量下限达0.1ng/mL，适用于临床药代动力学研究。

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