安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪测定电子电气产品中多溴联苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）的方法，可严格依据《GB/T 26125-2011 电子电气产品六种限用物质（铅、汞、镉、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚）的测定》标准执行，具体测定流程及仪器操作要点如下：

安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪

一、样品前处理

1. 样品拆解与均质化
   将电子电气产品拆解为均质材料，粉碎至粒径≤1mm的颗粒，确保样品代表性。

2. 提取

• 超声波辅助提取
• 重复提取
• 溶剂选择
• 提取方式
• 离心分离

3. 净化（可选）
   对于基质复杂的样品，需通过固相萃取（SPE）减少杂质干扰：

• 固相萃取柱选择
• 操作步骤

二、仪器分析条件

1. 色谱条件
• 色谱柱
• 柱温程序
• 载气
2. 质谱条件
• 离子源
• 扫描模式
• 质量数范围
• 检测器
3. 进样方式

三、定性定量分析

1. 定性分析
• 结合保留时间与特征离子丰度比进行化合物鉴定。
• 使用NIST08等标准谱库进行谱图比对，确认目标化合物。
2. 定量分析
• 配制系列浓度标准工作溶液（如0.1-20μg/mL），加入内标物。
• 以目标化合物浓度为横坐标，峰面积比为纵坐标绘制标准曲线，相关系数（R²）≥0.999。
• 内标法：加入13C标记的多溴联苯或多溴二苯醚作为内标物，校正进样误差。
• 标准曲线绘制：
• 计算含量：根据标准曲线计算样品中PBBs和PBDEs各同系物含量，总含量为各同系物之和。

四、方法验证

1. 线性范围：PBBs和PBDEs在0.1-20μg/mL浓度范围内线性良好。
2. 灵敏度：
• 检出限（LOD）：以3倍信噪比（S/N=3）计算。
• 定量限（LOQ）：以10倍信噪比（S/N=10）计算。
3. 精密度：
• 低（0.5mg/kg）、中（5mg/kg）、高（10mg/kg）浓度水平加标实验，相对标准偏差（RSD）≤10%。
4. 回收率：加标回收率在80%-120%之间，满足定量分析要求。

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