单四极杆气相色谱质谱联用仪-安益谱7700GC-MS在土壤和沉积物半挥发性有机物检测中的应用
摘要
本报告详细阐述了使用安益谱7700气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）检测土壤和沉积物中半挥发性有机物的方法和结果。
通过参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法》，我们成功建立了可靠的检测方法，并对方法的准确性、精密度和检出限进行了全面评估。
一、引言
土壤和沉积物中的半挥发性有机物（SVOCs）是环境监测中的重要指标，其存在对生态系统和人类健康构成潜在威胁。
因此，建立高效、准确的检测方法对于环境监测和污染控制至关重要。
安益谱7700 GC-MS以其高灵敏度、高分辨率和广泛的应用范围，成为检测SVOCs的理想工具。
二、方法概要
2.1 参考标准
本方法参考《HJ 834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》，使用安益谱7700 GC-MS进行检测。
2.2 仪器配置
- 安益谱7700气质联用仪：包括单毛细管柱进样口、质谱主机、机械泵
- 色谱柱：DB-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，或其他等效色谱柱
- 高纯氦气：作为载气，配备减压阀
- 计算机：Win10双核4G以上内存64位系统
2.3 测试方法
- 进样模式
- 进样量
- 进样口温度
- 色谱柱流量
- 柱箱升温程序：
- 35℃（2min）→15℃/min→150℃（5min）→3℃/min→290℃（2min）
- 离子源温度
- 传输线温度
- 溶剂延迟
- 扫描模式
三、实验部分
3.1 标准溶液配制
配制包含76种半挥发性有机物的混标溶液，浓度为20ppm，用于方法验证和仪器校准。
3.2 仪器校准与质控
- 校准曲线：配制1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的系列标准溶液，绘制校准曲线
- 质控样品：使用内标物（如1,4-二氯苯-D4、萘-d8等）进行质量控制，确保检测结果的准确性
3.3 样品检测
对土壤和沉积物样品进行前处理后，使用安益谱7700 GC-MS进行检测。
通过保留时间、质谱图及特征离子对目标化合物进行定性定量分析。
四、结果与讨论
4.1 目标物离子列表
表1列出了76种半挥发性有机物的名称、CAS号、参考出峰时间、内标物、定量离子和辅助离子。
这些信息为化合物的定性和定量提供了基础。
4.2 重复性测试
对20ppm标准溶液重复进样6针，比较出峰时间和峰面积，评估方法的重复性。
结果如表2所示，出峰时间的相对标准偏差（RSD）均小于0.1%，峰面积的RSD在2.26%至10.58%之间，表明方法具有良好的重复性。
4.3 仪器检出限与方法检出限
根据1µg/ml标液的信噪比计算仪器检出限（信噪比为3:1时样品浓度）。
方法检出限根据连续测量7次实验室空白加标样品的数据标准偏差计算得出。
部分化合物的仪器检出限和方法检出限如表3所示，结果表明，安益谱7700 GC-MS具有较低的检出限，能够满足环境监测的需求。
五、结论
本报告成功建立了使用安益谱7700 GC-MS检测土壤和沉积物中半挥发性有机物的方法。
该方法具有操作简便、灵敏度高、重复性好等优点，能够满足环境监测中对SVOCs检测的要求。
通过本方法的实施，可以为土壤和沉积物污染评估提供准确可靠的数据支持。
