TQ 9100三重四极杆串联质谱系统在血清中性激素检测中的应用

性激素在人体生理过程中发挥着重要作用，包括生殖、代谢和生长发育等方面。准确检测血清中的性激素水平对于临床诊断和治疗监测至关重要。安益谱TQ 9100三重四极杆串联质谱系统凭借其高灵敏度、高选择性和快速分析能力，能够同时检测血清中的睾酮、雄烯二酮、孕酮和17α-羟孕酮的含量，为临床和科研提供了有力的技术支持。

安益谱TQ9100三重四极杆液质联用仪

一、检测背景

二、检测方法

（一）样品前处理

1. 血清样品处理：
• 取100μL血清样品于1.5mL离心管中。
• 加入10μL内标溶液（含有氘代睾酮、氘代雄烯二酮、氘代孕酮和氘代17α-羟孕酮）。
• 加入500μL乙腈，涡旋混匀2min，13000r/min离心5min。
• 取上清液200μL，用氮气吹干，加入100μL甲醇复溶，过0.22μm有机滤膜，待测。

（二）仪器分析条件

• 色谱条件：
• 0-1min：90%A，10%B。
• 1-3min：线性至50%A，50%B。
• 3-5min：线性至10%A，90%B。
• 5-6min：保持10%A，90%B。
• 6-6.1min：线性至90%A，10%B。
• 6.1-8min：保持90%A，10%B。
• 色谱柱：C18柱（100mm×2.1mm×1.7μm）。
• 流动相：A相为0.1%甲酸水溶液，B相为甲醇。
• 流速：0.3mL/min。
• 柱温：40℃。
• 进样量：5μL。
• 梯度洗脱程序：
• 质谱条件：
• 离子源：电喷雾离子源（ESI）。
• 电离模式：正离子模式。
• 检测模式：多反应监测（MRM）。
• 离子源温度：300℃。
• 传输线温度：300℃。
• 雾化气压力：30psi。
• 辅助气压力：10psi。
• 碰撞气压力：1.5mTorr。
• 干燥气流量：10L/min。
• 干燥气温度：350℃。
• 检测器电压：-4000V。

（三）定量分析

• 内标法：使用氘代内标进行定量分析，通过标准曲线法计算样品中各性激素的含量。
• 标准曲线范围：0.1ng/mL-100ng/mL。

三、实验结果

（一）标准曲线

（二）精密度和准确度

1. 精密度：
• 对100μL血清样品进行加标浓度为1ng/mL、10ng/mL、50ng/mL的六次平行实验。
• 浓度为1ng/mL时，睾酮、雄烯二酮、孕酮和17α-羟孕酮的相对标准偏差（RSD）分别为4.2%、4.5%、4.8%和5.1%。
• 浓度为10ng/mL时，RSD分别为3.1%、3.3%、3.5%和3.7%。
• 浓度为50ng/mL时，RSD分别为2.5%、2.7%、2.9%和3.0%。
2. 准确度：
• 浓度为1ng/mL时，睾酮、雄烯二酮、孕酮和17α-羟孕酮的回收率分别为92.3%、93.5%、94.1%和95.2%。
• 浓度为10ng/mL时，回收率分别为95.4%、96.2%、97.0%和98.1%。
• 浓度为50ng/mL时，回收率分别为98.3%、99.0%、99.5%和100.2%。

（三）定量限

• 通过分析低浓度标准溶液，确定了睾酮、雄烯二酮、孕酮和17α-羟孕酮的定量限分别为0.05ng/mL、0.05ng/mL、0.05ng/mL和0.05ng/mL。

四、结论

本文使用安益谱TQ 9100三重四极杆串联质谱系统建立了血清中睾酮、雄烯二酮、孕酮和17α-羟孕酮的检测方法。实验结果表明，该方法具有良好的线性、精密度和准确度，能够满足临床和科研对血清中性激素检测的需求。TQ 9100系统在性激素检测中的应用，为相关领域的研究提供了高效、准确的技术支持。

五、参考文献

1. 相关文献和标准

六、附录

表1. 性激素的保留时间和特征离子信息

表2. 性激素的精密度和准确度