在当今环境监测领域，水质安全一直是公众关注的焦点。随着工业化和农业化的快速发展，农药残留对水质的潜在威胁日益凸显。为了有效监测和控制水质中的农药污染，先进的检测技术和设备显得尤为重要。本文将介绍
安益谱 GC-MS（气相色谱-质谱联用仪）在水质检测中的应用，特别是针对拟除虫菊酯类农药的检测方法，该方法严格遵循《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》标准。
一、检测方法概述
拟除虫菊酯类农药因其高效、广谱的杀虫特性，在农业生产中被广泛应用。然而，这些农药的残留可能会通过灌溉、雨水冲刷等途径进入水体，对水生生态系统和人类健康构成潜在威胁。因此，建立一种快速、灵敏且准确的检测方法至关重要。
本文采用的检测方法基于气相色谱-质谱联用技术（GCMS），使用安益谱 7700 气质联用仪。该方法通过 Scan 扫描方式进行定性分析，依据保留时间、质谱图及特征离子对拟除虫菊酯农药标准品进行鉴定；同时采用 Sim 扫描方式结合外标法定量分析，确保检测结果的准确性和可靠性。
安益谱7700单四极杆气相色谱质谱联用仪
二、仪器配置与测试条件
（一）仪器配置
实验中使用的仪器设备包括：
色谱柱：选用 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25µm，或其他等效色谱柱。
高纯氦气及减压阀：作为载气，确保色谱分离的稳定性。
计算机：安装 Win10 双核 4G 以上内存 64 位系统，用于数据采集和处理。
（二）测试条件
进样模式：脉冲不分流，脉冲压力 20psi，脉冲时间 0.75min，吹扫流量 50ml/min，吹扫时间 1.0min，进样量 1.0μL，进样口温度 280℃。
色谱柱条件：流量 1ml/min（恒流模式），柱箱升温程序为 70℃（2min）以 30℃/min 升至 220℃（3min），再以 5℃/min 升至 280℃（5min），最后以 20℃/min 升至 300℃（5min）。
质谱条件：离子源温度 280℃，传输线温度 300℃，溶剂延迟 5min，倍增器电压 900V。扫描模式包括全扫描（SCAN）和选择离子（SIM），SCAN 模式扫描范围为 45~550amu。
三、检测流程与数据分析
（一）样品前处理
在实际检测中，水样需要经过适当的前处理，以去除杂质并富集目标农药。通常采用固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）方法，确保样品中的拟除虫菊酯类农药能够被有效提取并浓缩至适合检测的浓度范围。
（二）定性与定量分析
定性分析：通过 Scan 模式扫描，根据保留时间和特征离子对目标化合物进行鉴定。每个化合物都有其独特的保留时间和特征离子，这些信息可用于区分不同的农药成分。
定量分析：采用 Sim 模式扫描，结合外标法定量。通过标准曲线法，将样品中的目标化合物浓度与标准品浓度进行对比，从而实现准确定量。
四、实验结果与讨论
（一）线性范围与校正曲线
实验中对不同浓度的标准溶液进行了分析，绘制了校正曲线。丙烯菊酯、胺菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯的线性浓度点为 10ppb、50ppb、100ppb、150ppb、200ppb；氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的线性浓度点为 0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm、1.5ppm、2.0ppm。结果显示，所有目标化合物的线性关系良好，相关系数均大于 0.99，表明该方法具有良好的线性范围。
（二）重复性与稳定性
对 200ppb 的拟除虫菊酯标准溶液重复进样 6 次，记录保留时间和峰面积。结果显示，保留时间的相对标准偏差（RSD）均小于 0.1%，峰面积的 RSD 均小于 8%，表明该方法具有良好的重复性和稳定性，能够满足实际检测的需求。
浓度200ppb对照品6针结果
浓度200ppb对照品6针化合物出峰时间和峰面积比较
（三）检出限与定量限
实验中对低浓度标准溶液进行了选择离子扫描，以确定检出限和定量限。结果表明，所有目标化合物的检出限均小于等于国标方法检出限，定量限也符合标准要求。例如，丙烯菊酯的检出限为 5ppb，定量限为 20ppb；氯氰菊酯的检出限为 0.05ppm，定量限为 0.2ppm。
浓度5ppb和0.05ppm对照品各化合物定量离子信噪比
浓度20ppb和0.2ppm对照品各化合物定量离子信噪比
五、结论
通过
安益谱 7700 气质联用仪，结合《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》标准，本文建立了一种高效、灵敏且准确的拟除虫菊酯类农药检测方法。该方法不仅具有良好的线性范围和重复性，还能够满足低浓度检测的要求，为水质监测提供了可靠的技术支持。未来，随着技术的不断进步和标准的更新，该方法有望在更广泛的环境监测领域得到应用，为保护水环境和人类健康做出贡献。
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