安益谱Cassitrap 120K四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪检测CS₂同位素
一、仪器概述与技术优势
安益谱Cassitrap 120K质谱仪采用四极杆与傅里叶变换静电阱（Orbitrap）复合设计，集成了四极杆的质量筛选功能与静电阱的高分辨率质谱分析能力。该仪器在CS₂同位素检测中展现出以下技术优势：
安益谱四极杆傅里叶变换静电阱超高分辨质谱仪 Cassitrap 120K
- 超高分辨率：分辨率可实现同位素峰的精准分离
- 高质量精度：质量偏差<1 ppm，确保同位素组成测定的准确性。
- 宽动态范围：可同时检测主量与痕量同位素，满足复杂基质样品分析需求。
二、CS₂同位素检测方法
2.1 样品前处理
- 样品采集：使用惰性气体（如氦气）吹扫采集CS₂气体样品，避免与空气成分反应。
- 纯化浓缩：通过低温冷凝或吸附剂富集CS₂，去除H₂O、CO₂等干扰物质。
- 定量引入：采用气密性进样系统，以恒定流速（如1 mL/min）将样品导入质谱仪。
2.2 质谱分析条件
| 参数 | 设置值 | 作用说明 |
|---|---|---|
| 离子源类型 | 电子轰击源（EI） | 产生CS₂分子离子（CS₂⁺） |
| 离子化能量 | 70 eV | 优化碎片离子产率 |
| 四极杆质量筛选 | m/z 40-80 | 预过滤低质量数干扰 |
| 静电阱扫描模式 | 高分辨全扫描（HRMS） | 获取同位素精细结构 |
| 自动增益控制 | 开启（AGC Target 1e6） | 维持信号稳定性 |
| 最大注入时间 | 200 ms | 平衡灵敏度与扫描速度 |
2.3 关键同位素峰解析
CS₂分子由碳（¹²C/¹³C）和硫（³²S/³³S/³⁴S/³⁶S）组成，主要同位素组合包括：
- 主峰：¹²C³²S₂（m/z 76.00）
- 单硫同位素峰：¹²C³²S³⁴S（m/z 78.00）
- 双硫同位素峰：¹²C³⁴S₂（m/z 80.00）
- 碳同位素峰：¹³C³²S₂（m/z 77.00）
通过静电阱的高分辨能力，可清晰分辨Δm=0.01的质量差异（如³³S与³⁴S的间隔仅1.003 amu）。
三、数据处理与同位素比值计算
3.1 数据提取
使用Xcalibur软件处理原始数据：
- 峰积分：对各同位素峰进行高斯拟合，获取峰面积。
- 背景扣除：采用线性或二次基线校正消除噪声。
- 质量校准：使用全氟三丁胺（PFTB）外标法进行质量轴校准。
3.2 同位素比值计算
以¹²C³²S₂为基准，计算其他同位素峰的相对丰度：
δ³⁴S值计算：
标准物质采用VCDT（Vienna Canyon Diablo Troilite）硫同位素标准。
碳同位素比值：
四、方法验证与性能指标
4.1 线性范围
在0.1-1000 nmol/L浓度范围内，同位素峰面积与浓度呈良好线性关系（R²>0.999）。
4.2 重复性
连续6次进样测定，同位素比值相对标准偏差（RSD）<0.5%，满足国际原子能机构（IAEA）分析要求。
4.3 准确度
通过添加已知同位素组成的标准物质，验证方法准确度，δ³⁴S测量值与参考值偏差<0.2‰。
五、技术展望
Cassitrap 120K质谱仪在CS₂同位素检测中的应用，为火山学、地球化学和大气科学提供了高精度分析工具。未来可进一步拓展：
- 联用技术：与气相色谱（GC）或超临界流体色谱（SFC）联用，实现复杂基质中CS₂的分离与同位素分析
- 原位检测：开发便携式静电阱质谱仪，用于现场快速同位素分析。
- 多同位素体系：扩展至硫的其他同位素（如³³S、³⁶S）及氯同位素分析。
通过方法优化与技术创新，Cassitrap 120K将持续推动同位素地球化学领域的发展，为环境监测与科学研究提供更强大的技术支持。
