原位/在线小分子质谱仪-安益谱小分子质谱仪与热重分析的联用技术
安益谱小分子质谱仪与热重分析（TGA）的联用技术（TGA-MS）是一种集成化、高灵敏度的分析手段，通过同步获取样品在加热过程中的质量变化（TGA）与逸出气体成分（MS），为研究材料的热解、分解、氧化等动态过程提供了多维度的实时数据支持。以下从技术原理、核心优势、应用场景及操作要点四个方面展开介绍：
一、技术原理：双模块协同工作
- 热重分析（TGA）模块
- 功能：通过高精度天平实时监测样品在可控升温程序下的质量变化，生成质量-温度（或时间）曲线。
- 关键参数：质量分辨率达0.1 μg，温度精度±0.1℃，可精确捕捉微小质量损失（如脱附、分解、氧化等）。
- 小分子质谱（MS）模块
- 软电离技术（如ESI、APCI）：减少碎片离子，提高分子离子峰强度，便于小分子（MW<500 Da）的准确鉴定。
- 功能：对TGA逸出的气体进行实时离子化与质量分析，通过全扫描（Scan）或选择离子监测（SIM）模式，定性/定量检测气体成分。
- 技术亮点：
- 联用接口
- 设计：采用加热毛细管传输线（温度可调至300℃），防止气体冷凝；配备分子筛或冷阱，去除水蒸气等干扰成分。
- 同步控制：TGA与MS通过软件联动，实现质量变化曲线与气体释放峰的精确时间对齐，构建“质量-温度-气体”三维数据图谱。
二、核心优势：多维数据解析热行为
- 实时关联质量损失与气体释放
- 示例：在聚合物热解研究中，TGA显示250℃时质量损失5%，MS同步检测到CO₂（m/z 44）和CH₄（m/z 16）释放峰，可推断该阶段为羧酸基团脱羧与甲基断裂反应。
- 高灵敏度检测痕量气体
- 检出限：CO₂低至10 ppb，H₂O低至50 ppb，满足微量化合物的动态监测需求。
- 应用：药物热稳定性测试中，检测0.1%重量损失对应的降解产物。
- 宽动态范围与抗干扰能力
- 线性范围：覆盖5个数量级（如10 ppb–100 ppm），适应不同浓度气体检测。
- 抗干扰：通过SIM模式排除基质干扰，例如在锂电池热失控研究中，精准区分CO（m/z 28）与N₂（m/z 28）的同质异位素峰。
三、典型应用场景
- 材料科学
- 聚合物热解机制：分析PS（聚苯乙烯）热解时苯乙烯（m/z 104）的释放温度与质量损失阶段，优化热解工艺参数。
- 复合材料界面研究：监测碳纤维增强树脂基复合材料在高温下基体分解（TGA）与气体释放（MS），评估界面结合强度。
- 能源领域
- 锂电池安全评估：实时追踪电池热失控过程中CO₂、HF（m/z 20）等有毒气体的释放温度与速率，为安全设计提供数据。
- 生物质能源转化：分析木质素热解生成酚类的产率与温度依赖性，优化生物油制备工艺。
- 环境与食品科学
- 土壤污染监测：检测土壤中有机污染物（如多环芳烃）的热脱附行为，评估修复效率。
- 食品包装材料迁移研究：模拟加热条件下塑料包装中增塑剂（如邻苯二甲酸酯，m/z 149）向食品的迁移量。
