安益谱按照《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》标准，通过应用便携式气相色谱质谱联用仪MATE11来测定能否满足对水质中56种挥发性有机物的检测需求。

安益谱便捷式GC-MS仪器 MATE 11

在设定的温度条件下，顶空进样瓶内样品中的挥发性有机化合物向液上空间挥发，被载气带入便携式气相色谱-质谱仪内置吸附管中富集，经热脱附后进入气相色谱模块实现分离后，进入质谱检测器检测，通过与标准物质质谱图和保留时间比较定性，并采用内标法进行定量。

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试方法

1.实验仪器、试剂和材料

安益谱 MATE11 便携式气质联用仪

安益谱 HSS11 便携式顶空进样器

56种VOCs标准储备溶液：ρ=1000mg/L

氟苯标准储备液：ρ=2000mg/L d4-1

4-二氯苯标准储备液：ρ=2000mg/L

2.顶空进样器HSS11进样条件

加热平衡温度：70℃

平衡时间：25min

加热顶空传输线温度：40℃

顶空采集流量：60ml/min

采集时间：50s

顶空气体进样体积：10ml

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析

色谱分离情况  

由图可知，56种VOC离子均可检出，且分离度较好

标准曲线

将56种VOCs标准储备液和两种内标标准储备液用甲醇稀释，配置成10ppm的标准使用液。向顶空进样瓶中加入10ml实验室一级水，移取标准使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL，配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L标准系列溶液，每个顶空瓶加入10μL氟苯标准使用液和d4-1，4-二氯苯标准使用液，使顶空瓶中内标的浓度为10μg/L，立即密封顶空进样瓶，混匀。使用MATE11，按照仪器条件，由低浓度到高浓度依次测定，绘制标准曲线。采用内标标准曲线法进行线性拟合，建立校正曲线，选取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5个浓度点, 拟合结果中选择性剔除了个别浓度点改善线性，至少保留三个级别点。

便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试结果分析

精密度    

将挥发性有机物标准使用液，稀释至浓度为10μg/L。使用MATE11 便携式气质联用仪，依次对样品进行实验，平行测定6次，计算标准偏差、相对标准偏差。（物质浓度RSD在2.12~9.93%之间，保留时间RSD在0.00~1.35%，精密度符合标准要求，具体结果可详见下图部分数据。）

检出限和测定下限 

按照《环境监测分析方法标准制修订技术导则》（HJ168-2010）的相关规定，连续分析7个接近于检出限浓度的实验室空白加标样品，计算其标准偏差S，检出限MDL=3.143*S,测定下限为4倍检出限。将挥发性有机物标准使用液稀释至浓度为2μg/L。使用MATE11，按照仪器参考条件，对标准使用液进行实验，平行测定7次，计算标准偏差，从而获得本方法的检出限，测定下限为4倍检出限。方法检出限在0.19μg/L~2.23μg/L，方法测定下限在0.8μg/L~8.9μg/L，检出限和测定下线均满足标准，下图为部分物质测试结果

总结

本文参考《HJ1227-2021水质挥发性有机物的应急测定便携式顶空/气相色谱质谱法》，使用安益谱MATE11 便携式GC-MS分析水质挥发性有机物测试，从结果中可见，该方法检出限低，线性相关性好，灵敏度高。可用于分析水质挥发性有机物的常规分析检测。

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