一、检测目标与适用范围

二、仪器与试剂配置

主要仪器

• TQ9120三重四极杆液质联用仪（配备电喷雾离子源ESI和Anyeep Analyst工作站软件）
• 高效液相色谱系统（二元梯度泵、自动进样器、柱温箱）
• 固相萃取装置
• HLB固相萃取柱（6mL，200mg）或3mL规格
• 氮吹仪
• 0.22μm有机相滤膜（聚四氟乙烯材质）
• Milli-Q超纯水机

安益谱TQ9120三重四极杆液质联用仪

关键试剂

• 标准品：9种PAEs标准品（纯度＞99%）
• 溶剂：甲醇、乙腈（色谱纯），甲酸（分析纯）
• 实验用水：超纯水

三、样品前处理流程

方案A：固相萃取法（推荐，检出限更低）

1. 样品预处理
2. SPE柱活化
3. 上样与淋洗
4. 洗脱与浓缩
5. 复溶

1. 萃取
2. 离心分层
3. 重复萃取
4. 过滤

四、仪器分析条件

液相色谱条件

质谱条件

五、方法性能指标

灵敏度与线性范围

• 方法检出限（MDL）：0.002-0.008μg/L（固相萃取法）
• 定量限（LOQ）：0.006-0.025μg/L
• 线性范围：0.1-50.0μg/L
• 线性相关系数：r＞0.999

准确度与精密度

• 加标回收率：82.3%-115.7%（空白水样，低、中、高三个浓度水平）
• 相对标准偏差（RSD）：峰面积RSD＜4.5%（n=6）
• 保留时间稳定性：保留时间RSD＜0.5%（n=6）

分离效果

• 在18分钟内实现9种PAEs的基线分离，各组分互不干扰

六、定性定量依据

1. 保留时间匹配：样品中目标物保留时间与标准品相对偏差≤2.0%
2. 离子丰度比：MRM模式下，定量离子与定性离子丰度比同标准品相对偏差≤15%
3. 信噪比要求：色谱峰信噪比（S/N）≥3
4. 内标校正：采用氘代内标D4-DEHP进行定量校正，消除基质效应

七、应用场景

1. 环境监测：地表水、地下水、工业废水中PAEs的筛查与污染溯源
2. 合规检测：企业废水排放达标核查，污水处理厂进出水PAEs去除效果评估
3. 科研支撑：低剂量PAEs在水体中的迁移转化规律研究，沉积物-水界面交换过程监测