三重四极杆气质联用仪-Anyeep TQ8100三重四极杆气质联用仪检测水质中德克隆技术方案
一、方法原理与检测目标
德克隆（Dechlorane，化学名：双(六氯环戊二烯)环辛烷，DP）是一种高氯代添加型阻燃剂，分子量653，具有高疏水性、高沸点及环境持久性。其在水环境中主要以ng/L级痕量存在，并包含顺式（syn-DP）与反式（anti-DP）两种异构体。
本方法采用固相萃取（SPE）富集-GCB/PSA复合净化前处理技术，结合安益谱TQ8100三重四极杆气质联用仪的EI电离源与多反应监测（MRM）模式，精准捕获特征离子对，实现两种异构体的同步定性与定量分析。
二、仪器设备与试剂
主要仪器：
- SH-I-5Sil MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）
- GCB/PSA复合固相萃取柱（500mg/6mL）
- 固相萃取装置
- 氮吹仪
- 0.45μm玻璃纤维滤膜
三、样品前处理流程
全程操作时间≤2小时，适用于地表水、地下水、饮用水及工业废水等基质：
1. 样品预处理
2. 固相萃取富集
- 活化
- 上样
- 淋洗
- 除水
3. 洗脱与浓缩
- 洗脱
- 脱水
- 浓缩
四、仪器参数优化设置
色谱条件
- 柱箱升温程序
- 进样口温度
- 进样模式
- 进样量
- 载气
- 传输线温度
质谱条件
- 电离方式
- 监测模式
- 离子源温度
- 质量稳定性
五、方法性能指标
灵敏度
- 仪器检出限：优于4fg（八氟萘）
- 方法检出限：德克隆低至0.10 ng/L，满足《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》管控要求
线性范围与精密度
- 标准曲线：0.5-50 ng/mL（含10ng/mL氘代内标）
- 线性要求：相关系数R²≥0.999
- 重复性：目标物保留时间RSD<1%，峰面积RSD<5%
分离能力
- 异构体分离：优化条件实现syn-DP与anti-DP基线分离
- 同步测定：可测定异构体比例（f<sub>值），为环境迁移研究提供数据支撑
六、方法优势特点
- 高灵敏度适配：依托TQ8100的fg级检出能力，满足POPs痕量监测需求
- 强抗干扰性：GCB/PSA复合净化结合三重四极杆MRM模式的特异性筛选，可耐受工业废水等高复杂基质，回收率与精密度均优于传统单柱净化方法
- 双重定性确认：通过特征离子对数据库结合保留时间，有效避免假阳性结果
- 宽适用范围：适用于地表水、地下水、饮用水及工业废水等多种样品类型
